Toz enjeksiyon kalıplama metodu ile üretilmiş 17-4 PH paslanmaz çelik parçalara yapılan iki tip bor ilavesinin mikroyapı ve mekanik özelliklere etkisi - Gülsoy, H. Özkan (My University, 2003)
Bu çalışmada; toz enjeksiyon kalıplama metodu kullanılarak üretilen 17-4PH paslanmaz çelik parçaları içerisine başlangıç aşamasında katılan amorf bor ve FeB gibi iki farklı bor ilavesinin, mikroyapı ve mekanik özelliklere olan etkisi incelenmiştir. Başlangıç aşamasında kullanılan toz malzemelerin ortalama partikül boyutları ve genel görünümleri tespit edilerek, başlangıç tozları karakterize edilmiştir. Ağırlıkça %0,25, %0,50, %0,75 ve %1 oranlarında kullanılan amorf bor ve FeB miktarları, 17-4PH tozları ile birlikte Turbula tipi karıştırıcıda 85 dev/ dak. hızında 8 saat karıştırılmıştır. Elde edilen toz karışımları, laboratuar şartları için imal edilen karıştırıcıda 1750C'de 75 dev/ dak hızında 2 saat bağlayıcılarla birlikte karıştırılmıştır. Kullanılan bağlayıcılar polimerik esaslı bağlayıcılar olup, %69 parafin, %10 carnauba mum, %21 polipropilen ve %1 stearik asitden oluşmaktadır. Toz-bağlayıcı karışımları hacimce %62,5 toz, %37,5 bağlayıcıdan oluşmaktadır. Toz-bağlayıcı karışımları homojen olarak karıştırıldıktan sonra 8-10mm boyutlarında elde granül haline getirilmiştir. Granül haldeki karışım laboratuar şartları için imal edilen enjeksiyon kalıplama cihazında 1800C'de ve 12,5 Mpa (125 bar) basınçta kalıplanmıştır. Kalıplanan numuneler MPIF standartlarına göre dizayn edilmiş olan çekme ve darbe deneyi numuneleri şeklindedir. Kalıplanmış numuneler Al2O3 tozları içerisine gömülerek 9000C'de H2 atmosferi altında ısıl bağlayıcı giderme işlemine tabi tutulmuştur. Bağlayıcı giderme sırasında, bağlayıcı gidereme sıcaklıklarına adım adım çıkılmış ve toplam bağlayıcı giderme süresi yaklaşık olarak 24 saat sürmüştür. Bağlayıcı giderme işlemi sonrasında tüm numuneler vakum ortamında, farklı süre ve sıcaklıklarda sinterlenmiştir. İlavesiz 17-4PH numuneleri 13500C'de 1 saat sinterlenmiş ve 7,4gr/ cm3 yoğunlukları elde edilmiştir.İlave yapılmış olan numunelerin sinterleme sıcaklıklarının belirlenmesinde DTA deneyleri baz alınmıştır. Sinterleme çalışmaları için seçilen sıcaklıklar DTA eğrilerinden elde edilen sıvı faz oluşum sıcaklıklarının üzerinde seçilmiştir. Amorf bor ilaveli numuneler 1220, 1230, 1240, 12500C'lerde ve 10, 20, 30, 45 dak. sürelerinde sinterlenmiştir. FeB ilaveli numuneler 1265, 1275, 12850C'lerde ve 10, 20, 30, 45 dak. sürelerinde sinterlenmiştir. Bu sinterleme çalışmaları sonucunda 6,98 gr/ cm3 ile 7,897 gr/ cm3 aralığında değişen yoğunluk değerleri elde edilmiştir. Sinterleme sıcaklıkları, sinterleme süreleri ve ilave bor miktarlarına bağlı olarak mekanik özelliklerin değiştiği gözlemlenmiştir. Sinterleme sonrasında en yüksek çekme mukavemetinin elde edildiği numuneler ısıl işlem uygulamalarına tabi tutulmuştur. Isıl işlem uygulamalarında 10500C'de 1 saat bekletilerek su verilen numuneler sonrasında 4800C'de 4 saat yaşlandırma işlemine tabi tutulmuştur. Tüm ısıl işlem çalışmaları Ar atmosferi altında gerçekleştirilmiştir. Isıl işleme tabi tutulmuş numuneler üzerinde mikroyapı ve mekanik özelliklerin karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Ayrıca en yüksek mekanik özelliklerin elde edildiği numuneler %53'lük sodyum hipoklorid çözeltisinde korozyon testlerine tabi tutulmuş ve korozyon oluşum biçimi tespit edilmiştir. Maksimum mekanik özelliklerin elde edildiği sinterlenmiş numunelerin ısıl işleme tabi tutulması sonucunda 13500C'de 60 dak sinterlenmiş numunelerde 976 MPa çekme mukavemeti, %4,4 uzama, 19J darbe mukavemeti ve 34 HRC sertlik değerleri elde edilmiştir. 12500C'de 30 dak. sinterlenen %0,5 amorf bor ilaveli numunelerde ısıl işlem sonrasında 1520 MPa çekme mukavemeti, %6,6 uzama, 23J darbe mukavemeti ve 55,1 HRC sertlik değerleri elde edilmiştir. 12850C'de 45 dak. sinterlenen %1 FeB ilaveli numunelerde ısıl işlem sonrasında 1318 MPa çekme mukavemeti, %6 uzama, 22J darbe mukavemeti ve 50,2 HRC sertlik değerleri elde edilmiştir. Bu sonuçlara göre 17-4PH parçaları içerisinde ilave edilen %0,5 miktarlarındaki amorf bor ilaveleri çekme mukavemeti değerlerini %55, uzama değerlerini %50, darbe mukavemeti değerlerini %21 ve sertlik değerlerini %62 oranında arttırmıştır. Benzer şekilde %1 miktarlarında ilave edilen FeB ilaveleri çekme mukavemeti değerlerini %35, uzama değerlerini %36, darbe mukavemeti değerlerini %15 ve sertlik değerlerini %47 oranında arttırmıştır. Korozyon deneyleri sonrasına ilaveli numunelerin ilavesiz numunelere oranda daha az ağırlık kaybı sergiledikleri görülmüştür. 17-4PH parçalarına yapılan bor ilavelerinin, parçaların mekanik özelliklerin artırılmasının yanı sıra sinterleme sıcaklığı ve sinterleme sürelerinin azaltılması gibi önemli yararları da olmuştur. Bor ilaveli parçalarda kullanılan sinterleme sıcaklıkları, 17-4PH parçaları için geleneksel olarak kullanılan sinterleme sıcaklıklarının yaklaşık %10'u kadar daha azaltılmıştır. Sinterleme süreleri ise yine geleneksel olarak kullanılan sinterleme sürelerinden yaklaşık olarak %75 daha kısadır. In this study, the effect of two different added boron ie. Amorphous boron and FeB on the microstructure and the mechanical properties of 17-4PH stainless steel produced by powder injection molding, was investigated. Powder materials used in the experiments were characterized by determination of mean particulate size and morphologies. Amorphous boron and FeB powder, which were added in the ratios of 0,25%, 0,5%, 0,75%, 1% by weight, were mixed together with 17-4PH powder for 8 hours at a speed 85 rpm in a Turbula type mixer. The resultant powder blends were mixed together with binders for 2 hours at a speed of 75 rpm under 1750C in a special mixer. These polymer based binders are comprised of 69% paraffin wax, 10% carnauba wax, 21% polypropylene and 1% stearic acid. Powder-binder blends are comprised of 62,5% powder and 37,5% binder by volume. The powder-binder blends were manually granulated at a size of 8-10mm after homogeneous mixing. The granulated blend was molded at 1800C under 12,5 MPa pressure special injection molding equipment. The molded samples have the shape of tensile and impact test samples which were designed according to MPIF standards. The resultant samples were subjected to a thermal binder removal operation in Al2O3 powder at 9000C under H2 atmosphere. The binder removal temperature was reached in a stepwise fashion and the total binder removal time was about 24 hours. After the binder removal operation, all samples were sintered under for different duration and temperatures. Base alloys were sintered at 13500C for 1 hours and a mean density of 7,4g/ cm3 was obtained. Sintering temperatures of boron added samples were determined on the basis of DTA experiments. The determined sintering temperatures were above the liquid phase formation temperatures, which were obtained by DTA curves. Amorphous boron added samples were sintered at 1220, 1230, 1240, 12500C for 10, 20, 30 and 45 min. duration. FeB added samples were sintered at 1265, 1275 and 12850C for 10, 20, 30 and 45 min. duration. As a result of this sintering operation density of samples varied between 6,98g/ cm3 and 7,897g/ cm3. Depending on sintering temperatures, sintering time and added boron amounts the changes in the mechanical properties were observed. The samples, from which the highest tensile strength were obtained, were subjected to heat treatment. In the heat treatment procedure the samples were solution treated under argon at 10500C for 1 hour and quenched in water. Fallowing the quenching the samples were aged at 4800C for 4 hours under argon atmosphere. Microstructural and mechanical property characterizations were performed on the heat-treated samples. Besides, the strongest samples were subjected to a corrosion test in a 53% solution sodium bleach and the corrosion formation was determined. Base alloys had a tensile strength of 976MPa, an extension of 4,4%, an impact strength of 19J and a hardness value of 34HRC. The 0,5 boron added samples which was sintered at 12500C for 30 min. had a tensile strength of 1520MPa, an extension of 6,6%, an impact strength of 23J and a hardness value of 55,1HRC. The 1% Feb added samples, which was sintered at 12850C for 45 min., had a tensile strength of 1318MPa, an extension of 6%, an impact strength of 22J and a hardness value of 50,2HRC. According the result the addition of 0,5% amorphous boron into the 17-4PH parts has increased the tensile strength by 55%, extension by 50%, impact strength by 21% and hardness value by 62%. Similarly, the addition of 1% FeB into the 17-4PH has increased the tensile strength by 35%, extension by 36%, impact strength by 15% and hardness value by 47%. Added amorphous boron and added FeB samples exhibited less weight loss than base alloy samples following the corrosion tests. Additions of two types of boron into 17-4PH parts not only enhanced mechanical properties but also decreased sintering temperatures and times. Sintering temperatures for boron added parts were decreased by 10% with respect to conventional sintering temperatures of 17-4PH parts. Besides, sintering times were also decreased about 75% with respect conventional sintering times.
Keywords: Çelik; Demir; diğer demir alaşımlar; İmalat; Kalıplama