Rikobendazol hidroklorür’ün stabilite göstergeli ilgili bileşikleri ve miktar tayini için ultra performanslı sıvı kromotografisi ile yöntem geliştirme ve validasyonu - Ağtaş, Çağan (My University, 2019)
Amaç: Bu tez çalışmasında rikobendazol hidroklorür ilaç etken maddesi tayini için ilgili bileşikler ve miktar tayini için geliştirilecek yöntemin geçerliliğinin kanıtlanması amacıyla yöntem validasyonu uygulanacak, yapılan analizlerin sonuçları istatistiksel olarak değerlendirilecektir. Gereç ve yöntem: Bu yöntemde Waters Acquity BEH C18 (50 mm x 2.1 mm, 1.7 µm) kolonda; potasyum dihidrojen fosfat tamponu (pH=3,2) - asetonitril (50:50, h/ h) hareketli fazı ve gradient elüsyon ile 0,4 mL dk-1 akış hızında ayarlanarak maddelerin ayrılması gerçekleştirilmiş ve dedeksiyon dalga boyu 220 nm’ye ayarlanmıştır. Çözücü olarak saf su ve metanol 60:40 (h:h) karışımı kullanılmıştır Bulgular: Metot geliştirme denemelerinde izokratik akış ile sağlıklı bir ayrım sağlanamadı bu yüzden gradient denemeleri ile gerekli ayrım sağlanmıştır.Sonuçlar: Rikobendazol hidroklorür aktif maddesinin ilgili bileşikler ve miktar tayinlerinde kullanılabilecek stres çalışmaları ile kanıtlanmış stabilite göstergeli doğru, tekrarlanabilir, duyarlı, ve düşük mobil faz tüketimi ile hızlı bir ultra performanslı sıvı kromotografisi yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir.

Objective: In this thesis, method validation will be applied in order to prove the validity of the method for ricobendazole hydrochloride drug active substance determination and the results of the analyzes will be evaluated statistically. Material and Methods: In this method Waters Acquity BEH C18 (50 mm x 2.1 mm, 1.7 Hm) in the column; potassium dihydrogen phosphate buffer (pH = 3.2) - acetonitrile (50:50, v:v) with gradient elution with mobile phase at a flow rate of 0.4 mL min-1. separation of substances was carried out and the detection wavelength was adjusted to 220nm. A mixture of pure water and methanol 60 : 40 (v:v) was used as the solvent. Findings: Isocratic flow in method development experiments could not be provided a good separation, so the necessary separation is provided by gradient experiments.Results: A rapid Ultra-performance liquid chromatography method has been developed and validated with accurate, repeatable, sensitive, and low mobile phase consumption with proven stability indicators with stress studies that can be used in the related compounds and assay of ricobendazole hydrochloride active ingredient.
Keywords: analitik yöntem geliştirme; analytical method development; Chemistry, Analytical; force degradation study; Kimya, Analitik; Rikobendazol hidroklorür ilgili bileşikler; Rikobendazole HCl related compounds; stres çalışması; ultra performance liquid chromatography; ultra performanslı sıvı kromotografisi; validasyon; validation