Granüler magnetik filmlerde ferromagnetik rezonans (FMR) incelemeleri - Okay, Cengiz (My University, 2004)
GRANÜLER MAGNETİK FİLMLERDE FERROMAGNETİK REZONANS (FMR) İNCELEMELERİ Nano yapıdaki manyetik malzemeleri sentezlemek için en verimli metotlardan biri farklı dielektrik içerisine metal iyonların implantasyonudur. Bu çalışmada nanogranüler metal-polimer kompozitlerinin manyetik özellikleri ferromanyetik rezonans (FMR) tekniği ile incelendi. Polimid (PI), polietilen teraftalat (PET) malzeme içerisine yüksek dozda kobalt ve demir iyonları ile implante edilen örnekler (Doç. Dr. Rustam Khaibullin -Kazan Fizik-Teknik Enstitüsü, Rusya- hazırladı) sentezlenmiştir. 40 mm kalınlığındaki PI ve PET örnekleri iyon akım yoğunluğu 4 mA/ cm2 doz aralığı (0.25-1.50)´1017 iyon/ cm2 enerjisi 40keV olan Co+ ve Fe+ iyonları ile implant edildi. PI için extra üç örnek sabit dozda (1.25´1017 iyon/ cm2) fakat farklı akım yoğunluğunda 4, 8, 12 mA/ cm2 hazırlandı. Polimid örnekleri yaklaşık ~10-6 Torr basınç altıdaki vakumda 2 saat süresince T=300 oC sıcaklığında tavlandı. Tavlanmadan önceki ve tavlandıktan sonraki PI örneklerleriyle çalışıldı. İyon implantasyonun etki parametreleri ve termal tavlamadan sonra filmlerin manyetik ve yapısal özellikleri incelendi.Yaklaşık 70 nm kalınlığındaki polimer tabakasındaki granüler kobalt ve demir formasyonunun metal implantasyon sonuçlarını TEM incelemeleri gösterdi. Polimid örneklerindeki kobalt ve demir granüllerinin ortalama enine büyüklükleri doza bağlı olarak 10-20 nm ve 25-150 nm arasında değişmektedir. Polimid örneklerinin tavlanması kobalt ve demir granüllerin birleşmesine ve onların enine boyutlarının büyümesine neden olduğu belirlenmiştir. PET filmleri için demir nanoparçacıklarının ortalama enine büyüklükleri doza bağlı olarak 5-100 nm arasında değişmekte olup nanoparçacıklarının alan yoğunluğu demir dozuyla artmaktadır. Manyetik Resonans çalışmaları Bruker EMX serisi ESR spektrometresi ile X- band (9.8 GHz) da yapıldı. Kobalt implant edilen tavlanmamış PI örnekleri için bir FMR sinyali bulunmadı. Ferromanyetik Resonans (FMR) sinyalleri kobalt için 0.50´1017 iyon/ cm2, demir için 0.25´1017 iyon/ cm2 den yüksek dozdaki tavlanmış PI örneklerinde gözlendi. Ferromanyetik Rezonans (FMR) sinyalleri 0.15´1017 iyon/ cm2 dozu hariç demir implant edilen tavlanmamış PET örneklerinde gözlendi. Efektif mıknatıslanma değerleri oryantasyona bağlı olarak FMR den hesap edildi. FMR absorpsiyon şiddetleri spektraların numerik integrasyonu ile tahmin edildi. Bunların sonucunda doz aralığı (0.25-1.50)´1017 iyon/ cm2 olan PI ve PET örnekleri için implantasyon dozuna karşı efektif mıknatıslanma ve sinyal şiddet grafikleri elde edildi. Çalışılan filmler için efektif mıknatıslanma değerlerinin sinyallerin şiddetleri ile bir uyum içerisinde olduğu gözlendi. İmplantasyon dozunun ve akımının fonksiyonu olarak sentezlenmiş kompozitlerin manyetik özellikleri, aynı zamanda tavlama işlemi sonucunda onların modifikasyonu tartışıldı. PET örnekleri için efektif mıknatıslanma ve FMR absorpsiyon şiddetinin implantasyon dozuna bağlı olduğu 1.00´1017 iyon/ cm2 dozunda perkolasyon geçişi gözlendi. Aynı doz değerinde minimum DC direnç değeri elde edildi buda perkolasyon geçişi için dipolar değişimden çok değiş-tokuş (RKKY gibi) etkileşim mekanizması ile temsil edilmektedir. Haziran, 2004 Cengiz OKAY

FERROMAGNETİC REZONANCE (FMR) İNVESTIGATIONS OF GRANULAR MAGNETİC FİLMS The implantation of metal ions in various hosts is one of efficient methods to synthesize the nanostructured magnetic materials. In this work magnetic properties of nanogranular metal-polymer composites have been investigated by ferromagnetic resonance (FMR) technique. The samples (prepared by Assoc. Prof. Dr. Rustam Khaibullin, Kazan Physical-Technical Institute, Russia) were synthesized b? the high dose implantation of cobalt and iron ions in polyimide (PI), polyethylene terephthalate (PET) material. The 40 mm thick PI and PET foils were implanted with 40 keV Co+ and Fe+ ions in dose range of (0.25-1.50)´1017 ions/ cm2 at ion current density 4 mA/ cm2. Three additional samples were prepared for PI at fixed dose (1.25´1017 ions/ cm2) but varied ion current densities of 4, 8, 12 mA/ cm2. Polyimide samples were annealed at the temperature T = 300 oC for 2 hours in vacuum with residual pressure of about ~10-6 Torr. Both as-implanted and post-annealed PI samples were studied. Influence of the parameters of ion implantation and subsequent thermal annealing on the magnetic and structural properties of the films was investigated. TEM investigations showed that the metal implantation results in formation of cobalt and iron granules in the irradiated polymer layer with the thickness of about 70 nm. The mean lateral size of cobalt and iron granules in PI samples varies depending on dose within 10-20 nm and 25-150 nm, respectively. It was established that annealing of polyimide samples induces coalescence of the cobalt and iron granules and increase of their lateral sizes. The mean lateral size of iron nanoparticles for PET films varies within 5-100 nm depending on dose and areal density of the nanoparticles increases with the iron dose. Magnetic resonance studies were performed with ESR spectrometer of Bruker EMX series at X-band (9.5 GHz). No signals were found for non-annealed cobalt implanted PI samples. The signal of Ferromagnetic Resonance (FMR) was observed in the annealed PI samples with doses higher than 0.50´1017 ions/ cm2 for cobalt and 0.25´1017 ions/ cm2 for iron. Ferromagnetic Resonance (FMR) signals were observed for as-prepared Fe implanted PET foils excepting the lowest dose of 0.15´1017 ions/ cm2. The values of the effective magnetization were extracted from the FMR dependencies on orientation. The FMR absorption intensities were estimated by numerical integration of the spectra. As a result, the plot of the effective magnetization and signal intensity versus implantation dose were obtained for PI and PET samples in the dose range (0.25-1.50)´1017 ions/ cm2. It was observed that for the studied films the values of the effective magnetization correlate well with the signal intensities. The magnetic properties of the synthesized composites as a function of implantation dose and current, as well as their modification due to annealing treatment were discussed. The percolation transition at the implantation dose of 1.0´1017 ions/ cm2 is observed in the dose dependencies of the FMR absorption intensity and the effective magnetization for PET samples. The minimum in DC resistance found at the same dose indicates that an exchange-mediated (RKKY-like) interaction rather than the dipolar one is underlying mechanism for the percolation transition. June, 2004 Cengiz OKAY
Keywords: Fizik; Manyetizma