Synthesis and dielectric properties of ZnNb206 microwave dielectric ceramic by sol-gel combustion method - Hatırnaz, Nurten Başak (My University, 2010)
ZnNb2O6 DİELEKTRİK SERAMİKLERİNİN SOL-JEL YANMA YÖNTEMİYLE SENTEZLENMESİ VE DİELEKTRİK ÖZELLİKLERİ Bu çalışmada, nano boyutta kolombit yapılı ZnNb2O6 mikrodalga dielektrik seramikleri sol-jel yanma kullanılarak sentezlenmiştir. Sitrik asit hem yanma prosesi için yakıt, hem de niyobyum hidroksitin çözünmesinde çözücü olarak kullanılmıştır. Üretim çalışmasında farklı oranlarda sitrik asit kullanılarak, sitrik asidin ZnNb2O6 faz gelişimine, tozların boyut ve şekillerine ve aglomerasyon derecesine etkileri incelenmiştir. Üretilen tozlar 400-1200°C sıcaklıkları arasında 2 saat süre ile hava ortamında ısıl işleme tabi tutulmuş ve faz gelişimleri x-ışınları difraktometresi (XRD) kullanılarak analiz edilmiştir. XRD analizleri sitrik asit miktarının faz gelişimini belirgin bir şekilde etkilediğini ortaya koymaktadır. Yüksek sitrik asit oranlarında tek fazlı ZnNb2O6 yapısı daha yüksek sıcaklıklarda elde edilirken, düşük sitrik asit oranlarında tek fazlı ZnNb2O6 yapısı 700°C gibi daha düşük sıcaklıklarda oluşmuştur. Farklı sıcaklıklarda ısıl işlem görmüş tozlar DTA-TG, FT-IR, Nano Zeta Sizer, SEM and TEM kullanılarak analiz edilmiştir. Nano Sizer ve TEM sonuçları sitrik asit içeriği arttığında tozların boyutlarının ve tozlarda aglomerasyon derecesinin azaldığını göstermektedir. Yüksek sitrik asit oranında (CA/ MO:6) toz boyutları 18 ile 60 nm arasında değişmektedir. Toz karakterizasyon sonuçlarına bağlı olarak uygun kalsinasyon sıcaklığı 700°C olarak belirlenmiş ve kalsine edilen tozlardan ZnNb2O6 seramik peletleri elde edilmiştir. 1200°C’ de 2 saat sinterlenen ZnNb2O6 seramik peletleri %97-98 relatif yoğunluğa sahiptir. Dielektrik ölçümleri ZnNb2O6 kolombit seramiklerinin dielektrik katsayısının frekans (1kHz-2MHz) ve sıcaklığa (25-200°C) bağlı olarak 18.2-19.6 arasında değiştiğini göstermiştir. Aynı frekans ve sıcaklık değerleri arasında dielektrik kayıp 1×10-3-4×10-3 arasında değişirken, 20-120°C aralığında ve 1 MHz’de dielektrik sabiti sıcaklık katsayısı +164 ppm/ °C olarak bulunmuştur.

SYNTHESIS AND DIELECTRIC PROPERTIES OF ZnNb2O6 MICROWAVE DILECTRIC CERAMIC BY SOL-GEL COMBUSTION METHOD In this study, nono sized ZnNb2O6 columbite microwave dielectric ceramic powders were synthesized by sol-gel combustion method. Citric acid was used as both fuel for combustion process and solvent for dissolving niobium hydroxide. Various amounts of citric acid were used to investigate the effect of citric acid on ZnNb2O6 phase formation, size and shape of the particles and also degree of agglomeration. Produced powders were heat treated at temperatures ranging from 400 to 1200°C for 2h in air and phase developments were analyzed by x-ray diffractometer (XRD). XRD analyses clearly indicated that citric acid content affected the phase formation. While at high citric acid ratios single phase ZnNb2O6 structure formed at higher temperatures, low citric acid contents led to formation of single phase ZnNb2O6 structure at lower temperature (700°C). Heat treated powders were analyzed by means of DTA-TG, FT-IR, Nano ZS Zeta Sizer, SEM and TEM. Nano Sizer and TEM results indicated that as the citric acid content increased, the size of particles and the degree of agglomeration decreased. The particle size was between 18-60 nm in the case of high citric acid ratio (CA/ MO:6). According to powder characterization results, optimum calcination temperature was determined as 700°C and ZnNb2O6 ceramic pellets were produced from calcined powders. ZnNb2O6 ceramics sintered at 1200°C for 2h had a relative density of between 97-98%. The dielectric measurements of ZnNb2O6 ceramics indicated that ZnNb2O6 ceramics sintered at 1200°C for 2h had a dielectric constant between 18.2-19.6 depending on frequency (1kHz-2MHz) and temperature (25-200°C). The dielectric loss was between 1×10-3-4×10-3 at he same frequency and temperature ranges and the temperature coefficient of dielectric constant was +164 ppm/ °C between 20-120°C at 1MHz.
Keywords: Metal Eğitimi; Seramikler