Synthesis and characterization of calcium tartrate in the presence of impurities - Göze, Elif Aytan (My University, 2020)
Kalsiyum tartarat bilimsel ve endüstriyel açıdan yaygın olarak kullanılan önemli bir maddedir. Bu nedenle, özellikle gıda ve ilaç sanayinde kullanılan kalsiyum tartaratın belirli bir morfolojik formda ve tane boyutunda olması istenmektedir. Kalsiyum tartarat doğrudan sentezleneceği gibi şarap üretiminde yan ürün olarak da elde edilebilmektedir. İstenilen tane boyutu ve morfolojide kalsiyum tartarat kristali üretilebilmesi, kristalizasyon koşullarının ve bu koşullara etki eden parametrelerin belirlenmesi ile mümkün olabilir. Bunlara ek olarak katkı maddeleri de kristal morfolojisi ve tane boyutu üzerinde etkili olmaktadır. Bu nedenle, bu tez kapsamında kalsiyum tartarat tetrahidrat kristalizasyonuna katkı maddelerinin etkisi incelenmiştir. Katkı maddesi olarak ilaç ve gıda endüstrileri göz önüne alınarak kullanılabilirliği olabilecek olan serin, alanin, metiyonin ve pirolin aminoasitleri seçilmiştir. Deneyler 50, 100 ve 200 ppm olmak üzere üç farklı aminoasit konsantrasyonunda yapılmıştır. Üretilen kristallerin yapısal, morfolojik ve termal özellikleri araştırılmıştır. XRD, SEM, tane boyutu, FTIR, zeta analizi ve TG/ DTG yöntemleri kullanılarak detaylı karakterizasyon işlemi gerçekleştirilmiştir. Aynı zamanda kalsiyum tartarat tetrahidratın termal bozunma davranışı ve kinetiği incelenmiştir. Coats-Redfern kinetik modeli kullanılarak aktivasyon enerjisi, frekans faktörü ve reaksiyon mertebesi hesaplanmıştır. Morfoloji analizi sonucunda katkı maddeleri varlığında kalsiyum tartarat tetrahidratın tane boyutu ve morfolojisinin önemli ölçüde değiştiği belirlenmiştir. Termal bozunma analizi sonuçları ise saf madde için bozunmanın dört farklı bölgede gerçekleştiğini göstermiştir. Ia, Ib, II, III ve IV. bölgeler için aktivasyon enerjisi 91.63, 147.74, 196.78, 385.41 ve 310.15 kJ/ mol olarak hesaplanmıştır. Aynı zamanda optimum n değeri bu bölgeler için sırasıyla 1.5, 2, 1.5, 1.5 ve 1.5 olarak belirlenmiştir.

Calcium tartrate is an important substance which is widely used for scientific and industrial purposes. Therefore, especially calcium tartrate used in food and pharmaceutical industry, is desired to have a certain morphological form and particle size. Calcium tartrate can be synthesized directly or it can also be obtained as a by-product in wine production. It is possible to produce calcium tartrate crystal at desired particle size and morphology by determining the crystallization conditions and the parameters affecting these conditions. In addition, the additives added to the crystallization medium also have an impact on crystal morphology and particle size. Therefore, the effect of additives on crystallization of calcium tartrate tetrahydrate were analysed within the scope of this thesis. Taking into account the pharmaceutical and food industries as additives, usable amino acids serine, alanine, methionine and proline were choosen. The experiments were done at three different amino acid concentrations of 50, 100 and 200 ppm. The structural, morphological and termal properties of the crystals were analysed. XRD, SEM, particle size, FTIR, zeta analysis and TG/ DTG methods were used for detailed characterization. Thermal degradation behavior and kinetics of calcium tartrate tetrahydrate were also analysed. Activation energy, frequency factor and reaction order were calculated by using Coats-Redfern kinetic model. Morphology analysis showed that particle size and morphology of calcium tartrate tetrahydrate were significantly changed in the presence of additives. The results of thermal decomposition analysis showed that the decomposition for pure substance occurs in four different regions. The activation energy was calculated as 91.63, 147.74, 196.78, 385.41 ve 310.15 kJ/ mol for the Ia, Ib, II, III and IV regions. At the same time, the optimum value of n was determined as 1.5, 2, 1.5, 1.5 ve 1.5 for these regions, respectively.
Keywords: Calcium tartrate tetrahydrate; Chemical engineering; crystallization; Kalsiyum tartarat tetrahidrat; Kimya mühendisliği; kinetics; kinetik; kristalizasyon; morfoloji; morphology