Granisetron film kaplı tabletlerde etken madde miktar tayini ve validasyonu - Türker, Aykut (My University, 2019)
Amaç: Granisetron film tablet “5-HT3 reseptör antagonistleri” veya “anti-emetikler (kusma sinir merkezlerini etkileyen ilaçlar)” olarak isimlendirilen ilaç grubuna dahil olan granisetron etken maddesini içermektedir. Bu çalışmada ticari olarak üretilen Emetril 1,00 mg film tablet içerisinde bulunan granisetron etken maddesinin miktar tayini için, bir HPLC yöntemi geliştirildi ve validasyonu yapıldı. Gereç ve Yöntem: Sistem; izokratik, kolon; Thermo BDS Hypersil C18, 250 mm x 4,6 mm, 5 µm, kolon sıcaklığı; 40 ºC, örnekleyici sıcaklığı; 4 ºC, dedektör; UV-305 nm, akış hızı; 2,0 mL/ dakika, enjeksiyon hacmi; 100 µL, analiz süresi; 15 dakika, filtre; 0,22 µm PVDF. Mobil faz; 800,0 mL su üzerine 1,6 mL orto-fosforik asit eklenip ve karıştırıldı. Üzerine 200,0 mL asetonitril eklenip ve karıştırıldı. Bu çözeltinin üzerine 1,0 mL hekzilamin ilave edilip ve karıştırıldı. Çözeltinin pH’sı 7,5 ± 0,05’e trietilamin ile ayarlandı. 0,22 µm filtreden süzülerek degaze edildi. Çözücü; Mobil faz. Bulgular: Çözücü ortamında farmasötik preparattan granisetron etken maddesinin belirlenmesi için HPLC yöntemi kullanılarak analitik metot geliştirildi. Geliştirilen analitik metoda tüm validasyon parametreleri uygulanarak, yöntemin güvenilirliği test edildi ve elde edilen sonuçların validasyon limitleri içerisinde olduğu belirlendi. Sonuçlar: Sonuç olarak bu çalışmada granisetron etken maddesini içeren Emetril 1,00 mg film tablet için HPLC yöntemi ile hassas, duyarlı, güvenilir, tekrarlanabilir bir metot geliştirildi ve validasyonu yapıldı.

Aim: Granisetron is a serotonin 5-HT3 receptor antagonist used as an antiemetic to treat nausea and vomiting following chemotherapy and Radiotherapy. In this study, a HPLC method was developed and validated for the quantitation of granisetron drug substance contained in the commercially produced Emetril 1,00 mg film tablet.Material and Method: System; isocratic, column; Thermo BDS Hypersil C18, 250 mm x 4,6 mm, 5 µm, column temperature; 40 ºC, autosampler temperature; 4 ºC, detection; UV-305 nm, flow rate; 2,0 mL/ min, injection volume; 100 µL, run time; 15 minutes, filter; 0,22 µm PVDF. Mobile phase; 1,6 mL of ortho-phosphoric acid was added over 800,0 mL of water and stirred. 200,0 mL of acetonitrile were added and stirred. To this solution was added 1,0 mL of hexylamine and stirred. The pH of the solution was adjusted to 7,5 ± 0,05 by triethylamine. Filter through 0,22 membrane filter and degas. Diluent; Mobile phase. Findings: In order to determine granisetron drug substance from the pharmaceutical preparation in solvent medium, analytical method was developed by using HPLC method. By applying all validation parameters to the developed analytical method, the reliability of the method was tested and the results were found to be within the validation limits.Results: As a result, an accurate, sensitive, reliable and reproducible method was developed and validated with HPLC method for Emetril film tablet containing granisetron drug substance.
Keywords: Chemistry, Analytic; Emetril Film Tablet; Granisetron; HPLC Method; HPLC Yöntemi; Kimya, Analitik; Validasyon Granisetron; Validation