Metamidofos analizi için yeni bir yöntem geliştirilmesi - Zeytinoğlu, Sevda (My University, 2001)
Bu çalışmada, ülkemizde zirai mücadelede yaygın olarak kullanılan bir insektisid olan Metamidofos'un fluoressein isotiyosiyanat ( FITC ) ile verdiği reaksiyona dayanan nicel ve nitel analizi amaçlayan bir metod geliştirildi. Metamidofos'un hidrolizlenmeden ve hidrolizlendirildikten sonra FITC ile verdiği reaksiyonlar incelendi ve reaksiyon ürünlerinin tanımlaması yapıldı. Hidrolizlenmiş Metamidofos'un FITC ile reaksiyonundan faydalanarak ele geçen fluoresan özellikli ürünler, Yüksek Performanslı İnce Tabaka Kromatografisi'ni ( HPTLC ) kullanan analiz metodunda, kromatografik ayırmayı takiben pik alanı ve pik yüksekliği ölçümleri ile nicel ve nitel Metamidofos analizinde kullanıldı. Geliştirilen yöntem, FITC / Metamidofos mol oranına bağlı değildir. FITC' ın aşırısının olumsuz etkisi yoktur. Reaksiyon ürünlerinin HPTLC'de kromatografik ayrılmasından sonra fluoresans-yansıma modunda 341 nm uyarıcı ışık ile emisyon dalgaboyu olan 396 nm'e en yakın optik filtre olan K400 filtresi ile izlenen kromatogramlar eser miktar Metamidofos'un nitel ve nicel tayininde kullanılmıştır. Kromatogramlarda gözlenen iki pikin hidrolizle oluşan iki ürünün türevi olduğu belirlendikten sonra değerlendirmelerde pik yüksekliği yerine pik alanının ve özellikle iki pike ait toplam alanın kullanılmasının daha duyarlı ve istatistiksel olarak daha anlamlı sonuçlar verdiği sonucuna varıldı. Analiz örneğine en az 540 ng standart Metamidofos'un katılması ile sağlanabilen yöntem duyarlılığı 5,7 ppb ( 0,285 ng ) Metamidofos olarak bulundu. Yöntemimiz ile gıda maddeleri için önerilen WHO ve Türk Gıda Kodekslerinin ( 0.01 mg / kg ) tolerans limitlerine inilebilmektedir. Ayrıca, seçimli olması nedeni ile metodun kalıntı analizlerinin yanısıra; zehirlenme, Metamidofos içeren tarım ilaçlarında formülasyon uygunluğu gibi özel durumlarda rahatlıkla kullanılabileceği gözlendi.

In this study, a method that aims the quantitative and qualitativ analyses of Metamidophos, which is widely used insecticide in agricultural applications in our country has been developed, based on its reaction with Fluorescein Isothiocyanate ( FITC ). The reactions of Metamidophos with FITC before and after hydrolisation have been studied and the reaction products have been identified. In the analysis method that uses High Performance Thin Layer Chromatography ( HPTLC ), the products with fluorescence property which are determined with the reaction of hydrolysed Metamidophos with FITC, were used in the quantitative and qualitative analyses of Methamidophos by measuring the peak heights or areas , following chromatographic seperation. Method developed does not depend on the mole fraction of FITC / Methamidophos. Excess FITC does not have negative effects. After the chromatographic separation of reaction products in HPTLC, the chromatograms that are tracked with the K400 filter ( which is the closest optical filter to 396 nm of emission wavelength ) with the excitation of 341 nm in the Fluorescence - Reflection mode, are used in the quantitative and qualitative detection of small amounts of Methamidophos. Upon determination of the two peaks seen in the chromatograms as being derivatives of the two products formed by hydrolysis, it was ultimately decided that, using peak area , especially the total area of two peaks instead of peak height for evaluations gives more sensitive and statistically meaningful results. Method sensitivity, which was provided by adding at least 540 ng standard Methamidophos to the analysis sample, is measured as 5,7 ppb ( 0,285 ng ) Methamidophos. With this method, it is possible to go down to the tolerance limits ( 0,01 mg / kg ) permitted for food and water by WHO and Turkish Food Codex. Moreover, since it is selective, it is observed that, besides residue analysis, this method can conveniently be used in some special cases such as toxication and formulation applicability of pesticides that contain Methamidophos.
Keywords: Analitik kimya; ANALİTİK KİMYA; Kimya, Analitik