(Gd1-xHox)2O3 tampon tabaka üzerine YbBCO süperiletken filmlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu - Arda, Lütfi (My University, 2004)
(Gd1-xHox)2O3 TAMPON TABAKA ÜZERİNE YbBCO SÜPERİLETKEN FİLMLERİN GELİŞTİRİLMESİ VE KARAKTERİZASYONU Sıvı azot sıcaklığı üzerinde kritik geçiş sıcaklığına (Tc)'ye sahip yüksek sıcaklık süperiletkenler (YSS)' ler YBCO, BSCCO, TlBCCO ve HBCCO dır. YBCO süperiletkenler seramik süperiletkenler içinde en düşük Tc'ye sahip olmalarına rağmen 77 K üzerinde mükemmel süperiletkenlik özellikleri sebebiyle son yıllarda uygulamalı YSS' lerde tercih edilmektedir. Özellikle ikinci nesil kaplanmış iletkenlerde (coated conductors) yüksek akım yoğunluklu uzun boylarda esnek şeritlerin/ tellerin magnet teknolojisi için geliştirilmesinde kullanılmaktadır. Bu çalışmada YbBCO ile %100 örgü uyumlu (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın karakterizasyonu yapıldı. Ni altlık üzerine sol-jel yöntemiyle kaplanıldı ve üzerine vakumsuz ortamda YbBCO süperiletkenler sol-jel yöntemiyle geliştirildi. Bu tezin temel hedefi (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın ve YbBCO süperiletkenlerin en uygun üretme parametrelerini bulmak, büyütme mekanizmasını anlamak, tampon tabaka ile YbBCO süperiletkenler arasındaki etkiyi saptamak ve katkılanmış YbBCO süperiletkenlerin özelliklerini araştırmaktır. Metalik altlık olarak kullanılan Ni şeritler için en uygun ısıl işlem sıcaklığı tespit edildi ve iki eksenli (düzlem içine ve dışına ) yönlendirilen tane hizalanmaların kristalograf yönlenmesi, mikroyapı incelenmesi, mekanik özellikleri stress-strain testleri, X-Ray difraktometre (XRD), çevresel taramalı elektron mikroskop (ESEM) ve optik mikroskop kullanılarak araştırıldı. Ni şeritte Kübik yapıda {001}<100> yönlenmesi oluşturulduktan sonra Ni altlıktaki metal iyonların YbBCO içine yayılmasını önlemek ve örgü kusurlarını azaltmak amacıyla YbBCO ile ilk defa % 100 örgü uyumlu (Gd1-xHox)2O3 tampon tabaka vakumsuz ortamda (ticari olorak düşük maliyetli) uzun boylarda Sol-jel yöntemi ile daldırmalı kaplama (dip-coatıng) tekniği kullanılarak Ni altlık üzerine kaplandı. (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın karakterizasyonu Diferansiyel Termal Analiz (DTA), Termogravimetrik Analiz (TGA), XRD, Kutup Diyagramı (Pole Figure), ESEM, EDS ve Optik mikroskop ile yapıldı. İlk defa oluşturulan (Gd1-xHox)2O3 tampon tabaka üzerine YbBCO süperiletken filmler kaplanarak en uygun ısıl işlem sıcaklığı tespit edildi. XRD, ESEM ve Optik mikroskop ile karakterizasyonları yapılarak film kaplama mekanizmaları ve mikroyapıları araştırıldı. Elde edilen süperiletken filmlerin elektrik alan kriteri (1mm/ cm) ile standart dört nokta yöntemi kullanılarak kritik akım Ic ve kritik sıcaklık Tc değerleri ölçüldü. En uygun ısıl işlem sıcaklığı 840 °C olarak tespit edildi. Bu ısıl işlem sıcaklığında en yüksek Tc-sıfır 84 K ve 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda kritik akım yoğunluğu (Jc) 105 A/ cm2 olarak 2 mm kalınlıkta numunede ölçüldü. Sol-jel yöntemi ile YbBCO kaplanmış iletkenlerin süperiletkenlik özellikleri ve mikroyapıları Baryum'un (Ba) Stronsiyum'la (Sr) kısmen yerdeğiştirerek araştırıldı. Yb(Ba2-xSrx)Cu3O7-d farklı Sr yerdeğiştirme (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 ve 0.6) oranlarında katkılanıldı. x=0.1 değerinde YbBa0.9Sr0.1Cu3O7-d için Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 105 A/ cm2, 75 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 104 A/ cm2 ve Tc-sıfır 78 K değerleri gözlendi. YbBCO süperiletkende Ba'un Sr ile kısmen yerdeğiştirmesinde Tc değerleri düştüğü buna karşın Jc değerinin artığı gözlendi. Sol-jel yöntemi ile YbBCO ve YBCO kaplanmış iletkenlerin süperiletkenlik özellikleri, mikroyapıları Ag ile dope edilerek araştırıldı. YbBCO ve YBCO farklı (%1, 2, 3 ve 5 wt) Ag değerlerinde katkılandı. YBCO süperiletken filmler için en iyi sonuç % 1wt Ag katkılanma ile Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 4.8x105 A/ cm2, 77 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 0.22x105 A/ cm2 ve Tc-sıfır 83 K değerleri gözlendi. YbBCO süperiletken filmler için en iyi sonuç %3 wt Ag katkılanma ile Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 1.2x105 A/ cm2, 77 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda Jc 0.12x105 A/ cm2 ve Tc-sıfır 86 K değerleri gözlendi. İlk defa sol-jel yöntemiyle hazırlanan YBCO ve YbBCO kaplanmış iletkenlerde 77 K'de ve 0 T manyetik alanda 105 A/ cm2 lik Jc değerine ulaşıldı. Haziran, 2004 Lütfi ARDA

CHARACTERIZATION AND DEVELOPMENT OF YbBCO SUPERCONDUCTING FILMS ON (Gd1-xHox)2O3 BUFFER LAYER YBCO, BSCCO, TlBCCO and HBCCO are the high temperature superconductors (HTS) that have a critical transition temperature (Tc) that higher than the liquid nitrogen temperature. Although it has the lowest Tc among the HTS, due to its superior superconductivity properties above 77 K, lately YBCO is used to develop long, flexible tapes/ wires that can carry high densities of current. In this work, characterization of the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer that has 100% lattice match with YBCO is reported. The buffer layer is put on Ni substrate via the sol-gel technique. Then on top of this buffer layer, YbBCO superconducting layers are placed using the sol-gel technique in a non-vacuum environment. The main goal of this thesis are: to find out the optimum development parameters of (Gd1-xHox)2O3 buffer layer and YbBCO superconductors; to understand the development mechanism; to find out the interaction between the buffer layer and YbBCO superconductors; and to understand the doped properties of YbBCO superconductors. The optimum temperature of the metallic substrate Ni is determined. The crystallographic orientation of two dimensionally (in plane, out of plane) oriented grain boundaries, microstructure and mechanic properties are studied using Stress-Strain test, XRD, SEM and optical microscope. After Ni substrate is oriented in {001}<100> direction in cubic structure, using dip coating sol-gel technique in a non-vacuum environment the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer is coated on the substrate. The purpose of the buffer layer is to prevent diffusion of metal ions into YBCO, and to reduce the lattice missmatch. The resulting buffer layer has 100% lattice and can be made in long sections and the cost is very low. The characterization of the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer is made by DTA, TGA, XRD, Pole figure, ESEM, EDS and optical microscope. On the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer, YbBCO superconductors are grown and optimum heat treatment temperatures are determined. Their characterizations are done using XRD, ESEM and optical microscope and their microstructures are studied. The critical current Ic and transition temperatures Tc of the obtained superconductors are measured using electric field criteria 1mm/ cm and standard four wire techniques. The optimum heat treatment temperature is measured to be 840 °C. The highest Tc is at 84 K and current density Jc at 4.2K temperature and in 0 T magnetic field is 105 A/ cm2 for the sample that has 2mm thickness. The properties and microstructures of the sol-gel coated YbBCO superconductors are studied by partial substitution of Sr for Ba. YbBa2-xSrxCu3O7-d is doped at several Sr substitution ratio (x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.6). At x=0.1, for YbBa1.9Sr0.1Cu3O7-d the Jc is measured to be 105 A/ cm2 at 4.2 K and 104 A/ cm2 at 75 K in-self field and Tc of 78 K are observed. When YbBCO is doped the Tc is reduced while the Jc is increased. The properties and microstructures of sol-gel coated, Ag doped YbBCO and YBCO superconductors are studied. YbBCO and YBCO are doped with Ag at different amounts (1,2,3 and 5% wt). For the YBCO superconductor films the best results with 1% wt Ag doping are: Jc 4.8x105 at 4.2 K and 0.22x105 at 77 K in-self field, Tc-zero 83 K. For the YbBCO films the observed best results are with 3%wt Ag and are: Jc of 1.2x105 at 4.2K, and 0.12x105 at 77 K in-self field and Tc-zero 86 K. A critical current density of 105 is obtained for the first time at 77 K in-self field. June, 2004 Lütfi ARDA ÖZET (Gd1-xHox)2O3 TAMPON TABAKA ÜZERİNE YbBCO SÜPERİLETKEN FİLMLERİN GELİŞTİRİLMESİ VE KARAKTERİZASYONU Sıvı azot sıcaklığı üzerinde kritik geçiş sıcaklığına (Tc)'ye sahip yüksek sıcaklık süperiletkenler (YSS)' ler YBCO, BSCCO, TlBCCO ve HBCCO dır. YBCO süperiletkenler seramik süperiletkenler içinde en düşük Tc'ye sahip olmalarına rağmen 77 K üzerinde mükemmel süperiletkenlik özellikleri sebebiyle son yıllarda uygulamalı YSS' lerde tercih edilmektedir. Özellikle ikinci nesil kaplanmış iletkenlerde (coated conductors) yüksek akım yoğunluklu uzun boylarda esnek şeritlerin/ tellerin magnet teknolojisi için geliştirilmesinde kullanılmaktadır. Bu çalışmada YbBCO ile %100 örgü uyumlu (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın karakterizasyonu yapıldı. Ni altlık üzerine sol-jel yöntemiyle kaplanıldı ve üzerine vakumsuz ortamda YbBCO süperiletkenler sol-jel yöntemiyle geliştirildi. Bu tezin temel hedefi (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın ve YbBCO süperiletkenlerin en uygun üretme parametrelerini bulmak, büyütme mekanizmasını anlamak, tampon tabaka ile YbBCO süperiletkenler arasındaki etkiyi saptamak ve katkılanmış YbBCO süperiletkenlerin özelliklerini araştırmaktır. Metalik altlık olarak kullanılan Ni şeritler için en uygun ısıl işlem sıcaklığı tespit edildi ve iki eksenli (düzlem içine ve dışına ) yönlendirilen tane hizalanmaların kristalograf yönlenmesi, mikroyapı incelenmesi, mekanik özellikleri stress-strain testleri, X-Ray difraktometre (XRD), çevresel taramalı elektron mikroskop (ESEM) ve optik mikroskop kullanılarak araştırıldı. Ni şeritte Kübik yapıda {001}<100> yönlenmesi oluşturulduktan sonra Ni altlıktaki metal iyonların YbBCO içine yayılmasını önlemek ve örgü kusurlarını azaltmak amacıyla YbBCO ile ilk defa % 100 örgü uyumlu (Gd1-xHox)2O3 tampon tabaka vakumsuz ortamda (ticari olorak düşük maliyetli) uzun boylarda Sol-jel yöntemi ile daldırmalı kaplama (dip-coatıng) tekniği kullanılarak Ni altlık üzerine kaplandı. (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın karakterizasyonu Diferansiyel Termal Analiz (DTA), Termogravimetrik Analiz (TGA), XRD, Kutup Diyagramı (Pole Figure), ESEM, EDS ve Optik mikroskop ile yapıldı. İlk defa oluşturulan (Gd1-xHox)2O3 tampon tabaka üzerine YbBCO süperiletken filmler kaplanarak en uygun ısıl işlem sıcaklığı tespit edildi. XRD, ESEM ve Optik mikroskop ile karakterizasyonları yapılarak film kaplama mekanizmaları ve mikroyapıları araştırıldı. Elde edilen süperiletken filmlerin elektrik alan kriteri (1mm/ cm) ile standart dört nokta yöntemi kullanılarak kritik akım Ic ve kritik sıcaklık Tc değerleri ölçüldü. En uygun ısıl işlem sıcaklığı 840 °C olarak tespit edildi. Bu ısıl işlem sıcaklığında en yüksek Tc-sıfır 84 K ve 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda kritik akım yoğunluğu (Jc) 105 A/ cm2 olarak 2 mm kalınlıkta numunede ölçüldü. Sol-jel yöntemi ile YbBCO kaplanmış iletkenlerin süperiletkenlik özellikleri ve mikroyapıları Baryum'un (Ba) Stronsiyum'la (Sr) kısmen yerdeğiştirerek araştırıldı. Yb(Ba2-xSrx)Cu3O7-d farklı Sr yerdeğiştirme (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 ve 0.6) oranlarında katkılanıldı. x=0.1 değerinde YbBa0.9Sr0.1Cu3O7-d için Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 105 A/ cm2, 75 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 104 A/ cm2 ve Tc-sıfır 78 K değerleri gözlendi. YbBCO süperiletkende Ba'un Sr ile kısmen yerdeğiştirmesinde Tc değerleri düştüğü buna karşın Jc değerinin artığı gözlendi. Sol-jel yöntemi ile YbBCO ve YBCO kaplanmış iletkenlerin süperiletkenlik özellikleri, mikroyapıları Ag ile dope edilerek araştırıldı. YbBCO ve YBCO farklı (%1, 2, 3 ve 5 wt) Ag değerlerinde katkılandı. YBCO süperiletken filmler için en iyi sonuç % 1wt Ag katkılanma ile Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 4.8x105 A/ cm2, 77 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 0.22x105 A/ cm2 ve Tc-sıfır 83 K değerleri gözlendi. YbBCO süperiletken filmler için en iyi sonuç %3 wt Ag katkılanma ile Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 1.2x105 A/ cm2, 77 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda Jc 0.12x105 A/ cm2 ve Tc-sıfır 86 K değerleri gözlendi. İlk defa sol-jel yöntemiyle hazırlanan YBCO ve YbBCO kaplanmış iletkenlerde 77 K'de ve 0 T manyetik alanda 105 A/ cm2 lik Jc değerine ulaşıldı. Haziran, 2004 Lütfi ARDA ABSTRACT CHARACTERIZATION AND DEVELOPMENT OF YbBCO SUPERCONDUCTING FILMS ON (Gd1-xHox)2O3 BUFFER LAYER YBCO, BSCCO, TlBCCO and HBCCO are the high temperature superconductors (HTS) that have a critical transition temperature (Tc) that higher than the liquid nitrogen temperature. Although it has the lowest Tc among the HTS, due to its superior superconductivity properties above 77 K, lately YBCO is used to develop long, flexible tapes/ wires that can carry high densities of current. In this work, characterization of the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer that has 100% lattice match with YBCO is reported. The buffer layer is put on Ni substrate via the sol-gel technique. Then on top of this buffer layer, YbBCO superconducting layers are placed using the sol-gel technique in a non-vacuum environment. The main goal of this thesis are: to find out the optimum development parameters of (Gd1-xHox)2O3 buffer layer and YbBCO superconductors; to understand the development mechanism; to find out the interaction between the buffer layer and YbBCO superconductors; and to understand the doped properties of YbBCO superconductors. The optimum temperature of the metallic substrate Ni is determined. The crystallographic orientation of two dimensionally (in plane, out of plane) oriented grain boundaries, microstructure and mechanic properties are studied using Stress-Strain test, XRD, SEM and optical microscope. After Ni substrate is oriented in {001}<100> direction in cubic structure, using dip coating sol-gel technique in a non-vacuum environment the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer is coated on the substrate. The purpose of the buffer layer is to prevent diffusion of metal ions into YBCO, and to reduce the lattice missmatch. The resulting buffer layer has 100% lattice and can be made in long sections and the cost is very low. The characterization of the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer is made by DTA, TGA, XRD, Pole figure, ESEM, EDS and optical microscope. On the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer, YbBCO superconductors are grown and optimum heat treatment temperatures are determined. Their characterizations are done using XRD, ESEM and optical microscope and their microstructures are studied. The critical current Ic and transition temperatures Tc of the obtained superconductors are measured using electric field criteria 1mm/ cm and standard four wire techniques. The optimum heat treatment temperature is measured to be 840 °C. The highest Tc is at 84 K and current density Jc at 4.2K temperature and in 0 T magnetic field is 105 A/ cm2 for the sample that has 2mm thickness. The properties and microstructures of the sol-gel coated YbBCO superconductors are studied by partial substitution of Sr for Ba. YbBa2-xSrxCu3O7-d is doped at several Sr substitution ratio (x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.6). At x=0.1, for YbBa1.9Sr0.1Cu3O7-d the Jc is measured to be 105 A/ cm2 at 4.2 K and 104 A/ cm2 at 75 K in-self field and Tc of 78 K are observed. When YbBCO is doped the Tc is reduced while the Jc is increased. The properties and microstructures of sol-gel coated, Ag doped YbBCO and YBCO superconductors are studied. YbBCO and YBCO are doped with Ag at different amounts (1,2,3 and 5% wt). For the YBCO superconductor films the best results with 1% wt Ag doping are: Jc 4.8x105 at 4.2 K and 0.22x105 at 77 K in-self field, Tc-zero 83 K. For the YbBCO films the observed best results are with 3%wt Ag and are: Jc of 1.2x105 at 4.2K, and 0.12x105 at 77 K in-self field and Tc-zero 86 K. A critical current density of 105 is obtained for the first time at 77 K in-self field. June, 2004 Lütfi ARDA ÖZET (Gd1-xHox)2O3 TAMPON TABAKA ÜZERİNE YbBCO SÜPERİLETKEN FİLMLERİN GELİŞTİRİLMESİ VE KARAKTERİZASYONU Sıvı azot sıcaklığı üzerinde kritik geçiş sıcaklığına (Tc)'ye sahip yüksek sıcaklık süperiletkenler (YSS)' ler YBCO, BSCCO, TlBCCO ve HBCCO dır. YBCO süperiletkenler seramik süperiletkenler içinde en düşük Tc'ye sahip olmalarına rağmen 77 K üzerinde mükemmel süperiletkenlik özellikleri sebebiyle son yıllarda uygulamalı YSS' lerde tercih edilmektedir. Özellikle ikinci nesil kaplanmış iletkenlerde (coated conductors) yüksek akım yoğunluklu uzun boylarda esnek şeritlerin/ tellerin magnet teknolojisi için geliştirilmesinde kullanılmaktadır. Bu çalışmada YbBCO ile %100 örgü uyumlu (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın karakterizasyonu yapıldı. Ni altlık üzerine sol-jel yöntemiyle kaplanıldı ve üzerine vakumsuz ortamda YbBCO süperiletkenler sol-jel yöntemiyle geliştirildi. Bu tezin temel hedefi (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın ve YbBCO süperiletkenlerin en uygun üretme parametrelerini bulmak, büyütme mekanizmasını anlamak, tampon tabaka ile YbBCO süperiletkenler arasındaki etkiyi saptamak ve katkılanmış YbBCO süperiletkenlerin özelliklerini araştırmaktır. Metalik altlık olarak kullanılan Ni şeritler için en uygun ısıl işlem sıcaklığı tespit edildi ve iki eksenli (düzlem içine ve dışına ) yönlendirilen tane hizalanmaların kristalograf yönlenmesi, mikroyapı incelenmesi, mekanik özellikleri stress-strain testleri, X-Ray difraktometre (XRD), çevresel taramalı elektron mikroskop (ESEM) ve optik mikroskop kullanılarak araştırıldı. Ni şeritte Kübik yapıda {001}<100> yönlenmesi oluşturulduktan sonra Ni altlıktaki metal iyonların YbBCO içine yayılmasını önlemek ve örgü kusurlarını azaltmak amacıyla YbBCO ile ilk defa % 100 örgü uyumlu (Gd1-xHox)2O3 tampon tabaka vakumsuz ortamda (ticari olorak düşük maliyetli) uzun boylarda Sol-jel yöntemi ile daldırmalı kaplama (dip-coatıng) tekniği kullanılarak Ni altlık üzerine kaplandı. (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın karakterizasyonu Diferansiyel Termal Analiz (DTA), Termogravimetrik Analiz (TGA), XRD, Kutup Diyagramı (Pole Figure), ESEM, EDS ve Optik mikroskop ile yapıldı. İlk defa oluşturulan (Gd1-xHox)2O3 tampon tabaka üzerine YbBCO süperiletken filmler kaplanarak en uygun ısıl işlem sıcaklığı tespit edildi. XRD, ESEM ve Optik mikroskop ile karakterizasyonları yapılarak film kaplama mekanizmaları ve mikroyapıları araştırıldı. Elde edilen süperiletken filmlerin elektrik alan kriteri (1mm/ cm) ile standart dört nokta yöntemi kullanılarak kritik akım Ic ve kritik sıcaklık Tc değerleri ölçüldü. En uygun ısıl işlem sıcaklığı 840 °C olarak tespit edildi. Bu ısıl işlem sıcaklığında en yüksek Tc-sıfır 84 K ve 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda kritik akım yoğunluğu (Jc) 105 A/ cm2 olarak 2 mm kalınlıkta numunede ölçüldü. Sol-jel yöntemi ile YbBCO kaplanmış iletkenlerin süperiletkenlik özellikleri ve mikroyapıları Baryum'un (Ba) Stronsiyum'la (Sr) kısmen yerdeğiştirerek araştırıldı. Yb(Ba2-xSrx)Cu3O7-d farklı Sr yerdeğiştirme (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 ve 0.6) oranlarında katkılanıldı. x=0.1 değerinde YbBa0.9Sr0.1Cu3O7-d için Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 105 A/ cm2, 75 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 104 A/ cm2 ve Tc-sıfır 78 K değerleri gözlendi. YbBCO süperiletkende Ba'un Sr ile kısmen yerdeğiştirmesinde Tc değerleri düştüğü buna karşın Jc değerinin artığı gözlendi. Sol-jel yöntemi ile YbBCO ve YBCO kaplanmış iletkenlerin süperiletkenlik özellikleri, mikroyapıları Ag ile dope edilerek araştırıldı. YbBCO ve YBCO farklı (%1, 2, 3 ve 5 wt) Ag değerlerinde katkılandı. YBCO süperiletken filmler için en iyi sonuç % 1wt Ag katkılanma ile Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 4.8x105 A/ cm2, 77 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 0.22x105 A/ cm2 ve Tc-sıfır 83 K değerleri gözlendi. YbBCO süperiletken filmler için en iyi sonuç %3 wt Ag katkılanma ile Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 1.2x105 A/ cm2, 77 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda Jc 0.12x105 A/ cm2 ve Tc-sıfır 86 K değerleri gözlendi. İlk defa sol-jel yöntemiyle hazırlanan YBCO ve YbBCO kaplanmış iletkenlerde 77 K'de ve 0 T manyetik alanda 105 A/ cm2 lik Jc değerine ulaşıldı. Haziran, 2004 Lütfi ARDA ABSTRACT CHARACTERIZATION AND DEVELOPMENT OF YbBCO SUPERCONDUCTING FILMS ON (Gd1-xHox)2O3 BUFFER LAYER YBCO, BSCCO, TlBCCO and HBCCO are the high temperature superconductors (HTS) that have a critical transition temperature (Tc) that higher than the liquid nitrogen temperature. Although it has the lowest Tc among the HTS, due to its superior superconductivity properties above 77 K, lately YBCO is used to develop long, flexible tapes/ wires that can carry high densities of current. In this work, characterization of the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer that has 100% lattice match with YBCO is reported. The buffer layer is put on Ni substrate via the sol-gel technique. Then on top of this buffer layer, YbBCO superconducting layers are placed using the sol-gel technique in a non-vacuum environment. The main goal of this thesis are: to find out the optimum development parameters of (Gd1-xHox)2O3 buffer layer and YbBCO superconductors; to understand the development mechanism; to find out the interaction between the buffer layer and YbBCO superconductors; and to understand the doped properties of YbBCO superconductors. The optimum temperature of the metallic substrate Ni is determined. The crystallographic orientation of two dimensionally (in plane, out of plane) oriented grain boundaries, microstructure and mechanic properties are studied using Stress-Strain test, XRD, SEM and optical microscope. After Ni substrate is oriented in {001}<100> direction in cubic structure, using dip coating sol-gel technique in a non-vacuum environment the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer is coated on the substrate. The purpose of the buffer layer is to prevent diffusion of metal ions into YBCO, and to reduce the lattice missmatch. The resulting buffer layer has 100% lattice and can be made in long sections and the cost is very low. The characterization of the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer is made by DTA, TGA, XRD, Pole figure, ESEM, EDS and optical microscope. On the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer, YbBCO superconductors are grown and optimum heat treatment temperatures are determined. Their characterizations are done using XRD, ESEM and optical microscope and their microstructures are studied. The critical current Ic and transition temperatures Tc of the obtained superconductors are measured using electric field criteria 1mm/ cm and standard four wire techniques. The optimum heat treatment temperature is measured to be 840 °C. The highest Tc is at 84 K and current density Jc at 4.2K temperature and in 0 T magnetic field is 105 A/ cm2 for the sample that has 2mm thickness. The properties and microstructures of the sol-gel coated YbBCO superconductors are studied by partial substitution of Sr for Ba. YbBa2-xSrxCu3O7-d is doped at several Sr substitution ratio (x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.6). At x=0.1, for YbBa1.9Sr0.1Cu3O7-d the Jc is measured to be 105 A/ cm2 at 4.2 K and 104 A/ cm2 at 75 K in-self field and Tc of 78 K are observed. When YbBCO is doped the Tc is reduced while the Jc is increased. The properties and microstructures of sol-gel coated, Ag doped YbBCO and YBCO superconductors are studied. YbBCO and YBCO are doped with Ag at different amounts (1,2,3 and 5% wt). For the YBCO superconductor films the best results with 1% wt Ag doping are: Jc 4.8x105 at 4.2 K and 0.22x105 at 77 K in-self field, Tc-zero 83 K. For the YbBCO films the observed best results are with 3%wt Ag and are: Jc of 1.2x105 at 4.2K, and 0.12x105 at 77 K in-self field and Tc-zero 86 K. A critical current density of 105 is obtained for the first time at 77 K in-self field. June, 2004 Lütfi ARDA ÖZET (Gd1-xHox)2O3 TAMPON TABAKA ÜZERİNE YbBCO SÜPERİLETKEN FİLMLERİN GELİŞTİRİLMESİ VE KARAKTERİZASYONU Sıvı azot sıcaklığı üzerinde kritik geçiş sıcaklığına (Tc)'ye sahip yüksek sıcaklık süperiletkenler (YSS)' ler YBCO, BSCCO, TlBCCO ve HBCCO dır. YBCO süperiletkenler seramik süperiletkenler içinde en düşük Tc'ye sahip olmalarına rağmen 77 K üzerinde mükemmel süperiletkenlik özellikleri sebebiyle son yıllarda uygulamalı YSS' lerde tercih edilmektedir. Özellikle ikinci nesil kaplanmış iletkenlerde (coated conductors) yüksek akım yoğunluklu uzun boylarda esnek şeritlerin/ tellerin magnet teknolojisi için geliştirilmesinde kullanılmaktadır. Bu çalışmada YbBCO ile %100 örgü uyumlu (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın karakterizasyonu yapıldı. Ni altlık üzerine sol-jel yöntemiyle kaplanıldı ve üzerine vakumsuz ortamda YbBCO süperiletkenler sol-jel yöntemiyle geliştirildi. Bu tezin temel hedefi (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın ve YbBCO süperiletkenlerin en uygun üretme parametrelerini bulmak, büyütme mekanizmasını anlamak, tampon tabaka ile YbBCO süperiletkenler arasındaki etkiyi saptamak ve katkılanmış YbBCO süperiletkenlerin özelliklerini araştırmaktır. Metalik altlık olarak kullanılan Ni şeritler için en uygun ısıl işlem sıcaklığı tespit edildi ve iki eksenli (düzlem içine ve dışına ) yönlendirilen tane hizalanmaların kristalograf yönlenmesi, mikroyapı incelenmesi, mekanik özellikleri stress-strain testleri, X-Ray difraktometre (XRD), çevresel taramalı elektron mikroskop (ESEM) ve optik mikroskop kullanılarak araştırıldı. Ni şeritte Kübik yapıda {001}<100> yönlenmesi oluşturulduktan sonra Ni altlıktaki metal iyonların YbBCO içine yayılmasını önlemek ve örgü kusurlarını azaltmak amacıyla YbBCO ile ilk defa % 100 örgü uyumlu (Gd1-xHox)2O3 tampon tabaka vakumsuz ortamda (ticari olorak düşük maliyetli) uzun boylarda Sol-jel yöntemi ile daldırmalı kaplama (dip-coatıng) tekniği kullanılarak Ni altlık üzerine kaplandı. (Gd1-xHox)2O3 tampon tabakanın karakterizasyonu Diferansiyel Termal Analiz (DTA), Termogravimetrik Analiz (TGA), XRD, Kutup Diyagramı (Pole Figure), ESEM, EDS ve Optik mikroskop ile yapıldı. İlk defa oluşturulan (Gd1-xHox)2O3 tampon tabaka üzerine YbBCO süperiletken filmler kaplanarak en uygun ısıl işlem sıcaklığı tespit edildi. XRD, ESEM ve Optik mikroskop ile karakterizasyonları yapılarak film kaplama mekanizmaları ve mikroyapıları araştırıldı. Elde edilen süperiletken filmlerin elektrik alan kriteri (1mm/ cm) ile standart dört nokta yöntemi kullanılarak kritik akım Ic ve kritik sıcaklık Tc değerleri ölçüldü. En uygun ısıl işlem sıcaklığı 840 °C olarak tespit edildi. Bu ısıl işlem sıcaklığında en yüksek Tc-sıfır 84 K ve 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda kritik akım yoğunluğu (Jc) 105 A/ cm2 olarak 2 mm kalınlıkta numunede ölçüldü. Sol-jel yöntemi ile YbBCO kaplanmış iletkenlerin süperiletkenlik özellikleri ve mikroyapıları Baryum'un (Ba) Stronsiyum'la (Sr) kısmen yerdeğiştirerek araştırıldı. Yb(Ba2-xSrx)Cu3O7-d farklı Sr yerdeğiştirme (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 ve 0.6) oranlarında katkılanıldı. x=0.1 değerinde YbBa0.9Sr0.1Cu3O7-d için Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 105 A/ cm2, 75 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 104 A/ cm2 ve Tc-sıfır 78 K değerleri gözlendi. YbBCO süperiletkende Ba'un Sr ile kısmen yerdeğiştirmesinde Tc değerleri düştüğü buna karşın Jc değerinin artığı gözlendi. Sol-jel yöntemi ile YbBCO ve YBCO kaplanmış iletkenlerin süperiletkenlik özellikleri, mikroyapıları Ag ile dope edilerek araştırıldı. YbBCO ve YBCO farklı (%1, 2, 3 ve 5 wt) Ag değerlerinde katkılandı. YBCO süperiletken filmler için en iyi sonuç % 1wt Ag katkılanma ile Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 4.8x105 A/ cm2, 77 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 0.22x105 A/ cm2 ve Tc-sıfır 83 K değerleri gözlendi. YbBCO süperiletken filmler için en iyi sonuç %3 wt Ag katkılanma ile Jc 4.2 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda 1.2x105 A/ cm2, 77 K sıcaklıkta, 0 T manyetik alanda Jc 0.12x105 A/ cm2 ve Tc-sıfır 86 K değerleri gözlendi. İlk defa sol-jel yöntemiyle hazırlanan YBCO ve YbBCO kaplanmış iletkenlerde 77 K'de ve 0 T manyetik alanda 105 A/ cm2 lik Jc değerine ulaşıldı. Haziran, 2004 Lütfi ARDA ABSTRACT CHARACTERIZATION AND DEVELOPMENT OF YbBCO SUPERCONDUCTING FILMS ON (Gd1-xHox)2O3 BUFFER LAYER YBCO, BSCCO, TlBCCO and HBCCO are the high temperature superconductors (HTS) that have a critical transition temperature (Tc) that higher than the liquid nitrogen temperature. Although it has the lowest Tc among the HTS, due to its superior superconductivity properties above 77 K, lately YBCO is used to develop long, flexible tapes/ wires that can carry high densities of current. In this work, characterization of the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer that has 100% lattice match with YBCO is reported. The buffer layer is put on Ni substrate via the sol-gel technique. Then on top of this buffer layer, YbBCO superconducting layers are placed using the sol-gel technique in a non-vacuum environment. The main goal of this thesis are: to find out the optimum development parameters of (Gd1-xHox)2O3 buffer layer and YbBCO superconductors; to understand the development mechanism; to find out the interaction between the buffer layer and YbBCO superconductors; and to understand the doped properties of YbBCO superconductors. The optimum temperature of the metallic substrate Ni is determined. The crystallographic orientation of two dimensionally (in plane, out of plane) oriented grain boundaries, microstructure and mechanic properties are studied using Stress-Strain test, XRD, SEM and optical microscope. After Ni substrate is oriented in {001}<100> direction in cubic structure, using dip coating sol-gel technique in a non-vacuum environment the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer is coated on the substrate. The purpose of the buffer layer is to prevent diffusion of metal ions into YBCO, and to reduce the lattice missmatch. The resulting buffer layer has 100% lattice and can be made in long sections and the cost is very low. The characterization of the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer is made by DTA, TGA, XRD, Pole figure, ESEM, EDS and optical microscope. On the (Gd1-xHox)2O3 buffer layer, YbBCO superconductors are grown and optimum heat treatment temperatures are determined. Their characterizations are done using XRD, ESEM and optical microscope and their microstructures are studied. The critical current Ic and transition temperatures Tc of the obtained superconductors are measured using electric field criteria 1mm/ cm and standard four wire techniques. The optimum heat treatment temperature is measured to be 840 °C. The highest Tc is at 84 K and current density Jc at 4.2K temperature and in 0 T magnetic field is 105 A/ cm2 for the sample that has 2mm thickness. The properties and microstructures of the sol-gel coated YbBCO superconductors are studied by partial substitution of Sr for Ba. YbBa2-xSrxCu3O7-d is doped at several Sr substitution ratio (x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.6). At x=0.1, for YbBa1.9Sr0.1Cu3O7-d the Jc is measured to be 105 A/ cm2 at 4.2 K and 104 A/ cm2 at 75 K in-self field and Tc of 78 K are observed. When YbBCO is doped the Tc is reduced while the Jc is increased. The properties and microstructures of sol-gel coated, Ag doped YbBCO and YBCO superconductors are studied. YbBCO and YBCO are doped with Ag at different amounts (1,2,3 and 5% wt). For the YBCO superconductor films the best results with 1% wt Ag doping are: Jc 4.8x105 at 4.2 K and 0.22x105 at 77 K in-self field, Tc-zero 83 K. For the YbBCO films the observed best results are with 3%wt Ag and are: Jc of 1.2x105 at 4.2K, and 0.12x105 at 77 K in-self field and Tc-zero 86 K. A critical current density of 105 is obtained for the first time at 77 K in-self field. June, 2004 Lütfi ARDA
Keywords: Süper İletkenler