Sipn ep-resin/ polyvinyl-thermoplastic - Kahraman, Betül (My University, 2013)
EPOKSİ REÇİNE-POLİVİNİL TERMOPLASTİK YARI GEÇİŞİMLİ POLİMER AĞI Bu tezin amacı doğal fiberlerle güçlendirilmiş kompozitlerin üretilmesidir. Doğal fiberlerle şu ana kadar pek çok araştırma yapılmıştır ve termoplastik polipropilen için optimize edilmiştir ve ayrıca endüstride uygulanmaya başlanılmıştır. Ancak termosetlerle uygulamaları henüz yoktur. Doğal bir kaynak olarak flax fiberler kullanılmıştır. Vinil monomerlerle modifiye edilmiş epoksi reçine bu kompozitlerin matriksini oluşturur. Kompozitlerin üretimi için Vakum ile Desteklenmiş Reçine İnfüzyonu (VARI) metodu ile flax fiberlere epoksi reçine emdirilmiştir. Bu metot fiber ile güçlendirilmiş polimerik kompozitlerin üretimi için kullanılan metotlardan biridir. Epoksi reçine, yapışkanlar, bağlayıcılar, inşaat malzemeleri (döşemeler, yol kaplamaları, asfaltlama ve birleştiriciler), kompozitler, laminatlar, kalıplamalar ve tekstil gibi birçok yerde uygulanmaktadırlar. Hava ve uzay aracı endüstrisinde kullanım alanı bulmuşlardır. Bununla birlikte, epoksi reçine çok kırılgan ve sert bir yapıya sahiptir. Fakat bu özellikler çarpma dayanımını arttırmak için uygun modifiye ajanlarının kullanılmasıyla azaltılabilir. Bu amaçla vinil monomerler kullanılmıştır. Vinil polimer zincirleri in-situ yoluyla, epoksi reçine sistemini güçlendirmek için yarı geçişimli ağ sistemlerini oluşturur. Vinil monomerler ayrı ayrı azobisizobütironitril (AIBN) ve ya benzoil peroksit (BPO) radikal başlatıcıları ile radikal polimerizasyonu yolu ile polimerleştirilmiştir. Polimerizasyon için gerekli olan ısı kürlenme reaksiyonunun ekzotermik reaksiyonu ile temin edilir. Uygun radikal başlatıcı ve bu başlatıcının miktarı, polimerizasyon verimi ve zincir uzunluğuna (GPC ile ölçülmüştür) bağlı olarak karar verilmiştir. Bu üç farklı sıcaklık içinde 80 ˚C en yüksek verimin elde edildiği sıcaklıktır. Radikal başlatıcıların konsantrasyonları ise stiren için %4 AIBN, metil metakrilat için %2 ve %8 AIBN, bütil akrilat için %8 BPO ve bütil metakrilat için %4 AIBN en yüksek verimin elde edildiği değerlerdir. Optimum başlatıcının seçilmesinden sonra, bu termoplastik karışımlar epoksi reçine sistemi ile karıştırılmışlardır. Reçine sistemi içindeki vinil polimerlerinin absorpsiyon piklerinin karakterizasyonu ve zincir uzunlukları sırasıyla FTIR ve GPC ile ölçülmüştür. Kürlenmiş reçine sisteminin termal özellikleri olan camsı geçiş sıcaklığı ve reaksiyon enerjisi DSC ile ölçülmüştür. Sonuçlar açıkça göstermiştir ki termoset vinil monomer karışmının reaksiyon enerjisi, vinil bileşenlerin artmasıyla azalmış, camsı geçiş sıcaklığı ise stiren ve metil metakrilat konsantrasyonlarının artmasıyla artmıştır ve bunun yanında bütil akrilat ve bütil metakrilat konsantrasyonlarının artmasıyla camsı geçiş sıcaklığı azalma göstermiştir. Termal analize ek olarak, reçine-vinil sisteminin mekanik özellikleri ölçülmüştür. Örnekler metal bir kalıp içerisinde hazırlamıştır ve kürlendikten sonra çekme özellikleri araştırılmıştır. Bu termal ve mekanik özelliklere göre, uygun olan reçine-vinil sistemi seçilmiştir. Bunlardan sonra doğal fiberlerle güçlendirilmiş plakalar VARI prosesi yoluyla hazırlanmıştır. Bu reçine karışımları doğal fiber plakalarının içine aşılanmıştır. Kürlenmeden sonra örnekler çekme, dayanım ve üçlü nokta eğme testleri için uygun boyutlarda kesilmiştir. Mekanik test sonuçlarına göre ısı uygulanarak hazırlanan %4Stiren ve %4AIBN içeren örnek çekme testinde ve üçlü nokta eğme testlerinde sırasıyla, düşük Young’s modulus değerlerine sahiptir (5287,3 MPa ve 2788,37 MPa) ve yüksek bir darbe dayanımına (17,06 KJ/ m2) sahiptir. Bu sonuçlara göre de %4Stiren-%4AIBN bileşenleri, doğal fiberlerle güçlendirilmiş Termoset/ Termoplastik kompozitler için iyi bir darbe dayanım modifiye ajanı olarak kullanılabilir. Ve sonuçta, in-situ yarı geçişimli ağ prosesisinin (SIPN), doğal fiberlerle güçlendirilmiş termoset malzemelerde uygulamaları için kullanılmak üzere genel olasılıklar değerlendirilmiştir. SIPN EP-RESIN/ POLYVINYL-THERMOPLASTIC The aim of this thesis is to produce natural fiber reinforced composites. While the processing with natural fibers is already investigated and optimized for the use of thermoplastic polypropylene, also for industrial use, natural fibers as reinforcement in thermosetting materials are not well known by now. Whereas flax was used as a natural source. Flax fibers were impregnated with epoxy resin that was modified with vinyl monomers. Thus, modified epoxy resin builds up the matrix of these composites. For production of the composites, flax fibers were impregnated with epoxy resin with Vacuum-Assisted Resin Infusion (VARI) method. It is one of the production method for building fiber reinforced polymeric composites. Epoxy resin is applied in such as; adhesives, bonding, construction materials (flooring, paving, and aggregates), composites, laminates, coatings, molding, and textile. They have found use in the air-and spacecraft industries. However, epoxy resins are very brittle and stiff materials. But these properties can be diminished by using modifier to rise their impact strength. Therefore, vinyl monomers were used for it. Semi-interpenetrating networks are to be build up to reinforce the epoxy-resin system by in-situ production of the vinyl polymers chain. Vinyl monomers were polymerized via radical polymerization and initiated by azobisisobutyronitrile (AIBN) and benzoyl peroxide (BPO). For the polymerization the required heat supplied by the exothermic reaction of curing reaction. Appropriate initiator and its concentration were determined according to yield of polymerization and chain length (measured by GPC). The polymerization at 80 ˚C has the highest values within 60 ˚C and 70 ˚C. For styrene 4% AIBN, for methyl metacrylate 2% and 8% AIBN, for butyl acrylate 8% BPO and for butyl metacrylate 4% AIBN have the highest polymerization values. After choosing of optimal initiator systems, these thermoplastics were mixed with epoxy resin system. The chain length and the characterization of IR absorbtion peaks of vinyl polymers inside the resin system was investigated by GPC and FTIR, respectively. The resulting thermal properties of the resin system, being reaction energy and glass transition temperature of the cured system were determined by DSC. In addition to thermal analysis, the mechanical properties of the resin/ vinyl systems were determined. The samples were prepared in a metal mold, after curing their tensile properties were determined. According to these thermal and mechanical properties, appropriate resin/ vinyl system were chosen. After that the natural fiber reinforced laminates were produced by VARI-Process. These resin mixtures were infused into the natural fiber laminate. Cured samples were cut for tensile, impact and 3-point bending tests. When the mechanical testing results are evaluated, natural fiber composite with 4%Styrene-4%AIBN, that was exposed to heat, has low Young’s modulus values in tensile and 3-point bending tests (5287,3 MPa, 2788,37MPa), respectively and high impact strength (17,06KJ/ m2). According to this results, 4% Styrene with 4% AIBN can be a good impact modifier for the Natural Fiber Reinforced Thermoset/ Thermoplastic Composites. Finally, the general possibility to use in-situ Semi Interpenetrating Network (SIPN) processing for the application in natural fiber reinforced thermosetting material is evaluated.
Keywords: Malzeme Bilimi; Polimerler