Encapsulation of essential oils with zein and zein/ biopolymer blends - Nayır, Cansu (My University, 2024)
Esansiyel (uçucu) yağlar otlar ve baharatların gövde, yaprak, meyve ve/ veya köklerinden, damıtma yoluyla veya mekanik işlemle elde edilen bir ürün olarak tanımlanır. Son yıllarda gıda ve bitkisel atıklar da esansiyel yağ eldesinde kullanılmaktadır. Esansiyel yağların içeriğinde kumarin, terpenoidler, fenilpropanoidler gibi bileşikler bulunmaktadır. Bu bileşikler antiseptik, antioksidan, antimikrobiyal ve antibakteriyel özellikler gösterir. Nanoteknoloji ve enkapsülasyon uygulamaları, esansiyel yağların yapısında bulunan etken maddelerin dış faktörlerden korunmasını sağlayan yöntemlerdendir. Kapsülleme teknolojisi, aktif maddelerin, malzemelerin veya bileşenlerin koruyucu bir kabuk veya kaplama içine kapatılması veya hapsedilmesi işlemini ifade eder. Bu aktif bileşenlerin uygun koşullarda korunmasını sağlamak için kullanılacak olan kaplama malzemesi oldukça önem taşımaktadır. Kaplama malzemesinin biyobozunur olması ve korunacak bileşenler ile uyumlu olması gerekmektedir. Enkapsülasyon sistemlerinde kaplama malzemesi olarak karbonhidratlar, proteinler, polisakkaritler ve sentetik polimerler kullanılmaktadır. Zein mısırdan elde edilen doğal bir protein olup, sulu alkol çözeltilerinde çözünebilir ve iyi film oluşturabilme özelliğine sahiptir. Bu özellikleri sayesinde prolamin grubundaki zein, kapsülleme işlemlerinde kaplama malzemesi olarak kullanıma uygundur. Enkapsülasyon prosesinde birincil polimerin (zein) yanında ikinci bir polimerin kullanılması, gelişmiş fiziksel ve kimyasal stabilite, kontrollü salım veya geliştirilmiş bariyer özellikleri dahil olmak üzere çeşitli avantajlar sunabilir. Kazein sadece sütün yapısında bulunan bir proteindir. Kapsülleme işlemlerinde kazein, kapsülleme sisteminin özelliklerini özel gereksinimlere göre değiştirmek için tek başına veya polisakkaritler (aljinat vb.) veya diğer proteinler (zein vb.) gibi diğer malzemelerle kombinasyon halinde kullanılabilir. Zein ve kazeinin gıda teknolojisi alanında birçok uygulaması bulunmakla beraber, biyouyumluluk ve biyobozunurluk özellikleri dolayısıyla, gıda dışı alanlarda kullanımı araştırmaya açıktır. Bu tez kapsamında yüksek derecede antimikrobiyal özellik gösteren ve ülkemizde yetiştirilebilen zencefil ve bergamot bitkilerinden elde edilen uçucu yağların zein ve zein/ kazein ile enkapsülasyonu ve enkapsülasyon sonucunda oluşan nanopartiküllerin karakterizasyonu amaçlanmıştır. Enkapsülasyon veriminin optimizasyonunu sağlamak adına yüzey aktif madde türü ve oranları, pH etkisi, polimer/ esansiyel yağ oranı, karıştırma türü ve şiddeti parametrelerinin etkileri irdelenmiş; ikinci biyopolimer olarak kazeinin etkileri araştırılmıştır. Sentezlenen nanopartiküller, yağ içerikleri bakımından kıyaslanmanın yanı sıra yapısal özellikleri bakımından da incelenmiştir. Bu amaçla Alan Emisyonlu Taramalı Elektron Mikroskopisi (FESEM), Enerji Dağıtıcı X-ışını Spektroskopisi (SEM-EDX) ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR) kullanılmıştır. Yerel kaynaklardan satın alınan bergamot ve zencefil esansiyel yağlarının kimyasal bileşimi Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (GC-MS) analizi ile sağlanmıştır. Elde edilen verilere göre, bergamot esansiyel yağının zein ile enkapsülasyonu sonucunda %58.68±0.015 verim, %77.46 katı verimi ve %55.11 yağ tutma kapasitesi elde edilirken, zein ve kazein ikili biyopolimer karışımı sonrasında %92.0±0.010 verim ve %74.4 katı verimi oluşmuştur. Elde edilen sistemden esansiyel yağ difüzyonu 5 günlük süreye yayılmış olup, bu süre sonunda toplam salım %50.44 olarak belirlenmiştir. Aynı çalışma zencefil esansiyel yağında sadece zein kullanıldığında %20.20±0,017 verim ve %65.95 katı verimi elde edilirken, ikinci biyopolimer olarak kullanılan kazeinin eklenmesi ile verim %51.28±0.010 ve katı verimi %71.44 olmuştur. Elde edilen sistemde esansiyel yağ salımı difüzyonu 7 günlük süre boyunca devam etmiş ve bu süre zarfında toplam salım %88.73 olarak kaydedilmiştir. Morfolojik değerlendirmeye göre enkapsüle yapıların küresel, nanopartikül boyutta ve düzenli olduğu, kazeinin eklenmesi ile yapının büyüdüğü gözlenmiştir. SEM-EDX analizinde bergamot ve zencefil esansiyel yağ içeriklerinin partikül yapısına dahil olduğu tespit edilmiştir. FTIR analizinde ise aktif bileşenlerin partikül yapısında bulunduğu ve korunduğu belirtilmiştir. Bütün çalışmalar sonucunda bergamot ve zencefil esansiyel yağlarının aktif içeriğinin korunmasını sağlamak amacıyla uygulanan zein ve zein/ kazein biyopolimer karışımları ile enkapsülasyonu yönteminin yüksek verim ve kararlılık sağladığı görülmüştür. Sentezlenen yapıların, in-vitro ve in-vivo şartlar altında toksisite, biyouyumluluk gibi testlerinin gerçekleştirilmesinin ardından gıda, kozmetik, parfümeri, medikal vb. alanlarda uygulanabileceği düşünülmektedir.

Essential (volatile) oils are defined as a product obtained from the stems, leaves, fruits and/ or roots of herbs and spices, by distillation or mechanical processing. In recent years, food and vegetable wastes have also been used to obtain essential oils. Essential oils contain compounds such as coumarin, terpenoids and phenylpropanoids. These compounds show antiseptic, antioxidant, antimicrobial and antibacterial properties. Nanotechnology and encapsulation applications are among the methods that ensure the protection of the active substances in the structure of essential oils from external factors. Encapsulation technology refers to the process of enclosing or trapping active substances, materials or ingredients within a protective shell or coating. The coating material to be used to ensure the protection of these active ingredients under appropriate conditions is very important. The coating material must be biodegradable and compatible with the components to be protected. Carbohydrates, proteins, polysaccharides and synthetic polymers are used as coating materials in encapsulation systems. Zein is a natural protein obtained from corn and is soluble in aqueous alcohol solutions and has good film-forming properties. Thanks to these properties, zein in the prolamin group is suitable for use as a coating material in encapsulation processes. Using a secondary polymer alongside the primary polymer (zein) in the encapsulation process can offer several advantages, including improved physical and chemical stability, controlled release, or improved barrier properties. Casein is a protein found only in the structure of milk. In encapsulation processes, casein can be used alone or in combination with other materials such as polysaccharides (alginate, etc.) or other proteins (zein, etc.) to modify the properties of the encapsulation system according to specific requirements. Although zein and casein have many applications in the field of food technology, their use in non-food areas is open to research due to their biocompatibility and biodegradability properties. The aim of this thesis is to encapsulate essential oils obtained from ginger and bergamot plants, which have high antimicrobial properties and can be grown in our country, with zein and zein/ casein, and to characterize the nanoparticles formed as a result of encapsulation. In order to optimize the encapsulation efficiency, the effects of surfactant type and ratios, pH effect, polymer/ essential oil ratio, mixing type and intensity parameters were examined; The effects of casein as a second biopolymer were investigated. In addition to comparing the synthesized nanoparticles in terms of their oil content, they were also examined in terms of their structural properties. For this purpose, Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM), Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDX) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) were used. The chemical composition of bergamot and ginger essential oils purchased from local sources was provided by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) analysis. According to the data obtained, 58.68±0.015% yield, 77.46% solid yield and 55.11% oil retention capacity were obtained as a result of the encapsulation of bergamot essential oil with zein, while 92.0±0.010% yield and 74.4% solid yield were obtained after the zein and casein binary biopolymer mixture. Essential oil diffusion from the resulting system was spread over a period of 5 days, and at the end of this period, the total release was determined as 50.44%. In the same study, when only zein was used in ginger essential oil, 20.20±0.017% yield and 65.95% solid yield were obtained, while with the addition of casein used as the second biopolymer, the yield became 51.28±0.010% and solid yield 71.44%. In the resulting system, essential oil release diffusion continued for a period of 7 days and the total release was recorded as 88.73% during this period. According to morphological evaluation, it was observed that the encapsulated structures were spherical, nanoparticle sized and regular, and the structure enlarged with the addition of casein. In SEM-EDX analysis, it was determined that bergamot and ginger essential oil contents were included in the particle structure. In FTIR analysis, it was stated that the active components were found in the particle structure and were protected. As a result of all studies, it has been observed that the encapsulation method with zein and zein/ casein biopolymer mixtures, which is applied to ensure the preservation of the active content of bergamot and ginger essential oils, provides high efficiency and stability. After carrying out tests such as toxicity and biocompatibility of the synthesized structures under in- vitro and in-vivo conditions, they can be used in food, cosmetics, perfumery, medical, etc. It is thought that it can be applied in different areas.
Esansiyel yağların zein ve zein biyopolimer karışımları ile enkapsüle edilmesi
Keywords: bergamot; casein; Chemical engineering; encapsulation; encapsulation efficiency; enkapsülasyon verimi Essential oil; Essential oils; ginger; kapsülleme; kazein; Kimya mühendisliği; Uçucu yağ; Uçucu yağlar; zein; zencefil