Ebselen, 2- fenil- 1, 2- benzisoselenazol- 3 (2H)- on için miktar tayini yöntemi geliştirilmesi ve tablet formunda uygulanması - Yılmaz, Şebnem (My University, 2001)
Bu çalışmada ebselen için, suda çözünmemesi nedeniyle uygun bir çözücü sistemi bulmak üzere, yalnızca dimetilformamit (DMF), dimetilsülfoksit (DMSO), metanol (MeOH), etanol (EtOH) ve aynı organik çözücüleri % 0,6 (h/ h) oranında içeren pH 6,5 tampon sistem içindeki çözeltilerinin oda sıcaklığında spektrumları ve yüksek basınçlı sıvı kromatografisi kullanılarak kromatogramları alındı. Uygun bir pH seçimi için % 0,6 DMF içeren pH 3,5-7,5 tampon sistemlerinde çalışıldı. % 0,6 (h/ h) oranında DMF içeren pH ı 6,5 olan 0,01 M fosfat tampon sistemi en uygun çözücü olarak saptandı. Ters fazlı yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi kullanılarak miktar tayini yöntemi geliştirildi. Bu yöntem spektrofotometrik yöntem ile karşılaştırmalı olarak çalışıldı. Patenti alınmış olan bir tablet formülasyonunda ebselen tayini yapıldı. Geliştirilen HPLC yöntemlerinin her ikisinde de Waters, C18, (h= 25 cm, = 4,6 mm) kolon kullanıldı ve 0,7 mL/ dak akış hızında çalışıldı. Hareketli faz olarak % 1 asetik asit - metanol - propanol (50:40:10) ( = 254 nm , iç standart = benzanilid) kullanıldı. 0,82-11,71 g/ ml konsantrasyon aralığında doğrusallık bulundu (r2= 0,9993) (Şekil-22). Kantitatif tayin sınırı 1,49 g/ ml, kalitatif belirtme sınırı 0,45 g/ ml olarak saptandı. Geliştirilen tayin yöntemi ebselenin toz karışımdan geri kazanımı ve tablet formundaki miktarının hesaplanması için kullanılmıştır. Toz karışımdaki geri kazanım % 29,58 0,30, tablet formundaki miktarı % 97,43 0,78 dir. Spektrofotometrik olarak ( = 240 nm) yapılan çalışmada ise toz karışımdaki geri kazanım 99,12 0,40 tablet formundaki miktarı % 96,65 1,71 dir.

In this study, spectra and HPLC chromatograms of the various solutions of ebselen were obtained in order to find a suitable solvent system since ebselen is not soluble in water. The organic solutions used were DMF, DMSO, MeOH, EtOH and the aqueous solution buffered at pH= 6.5 containing the same organic solvents in % 0.6 (h/ h). Systems containing % 0.6 (h/ h) were investigated between the range of pH 3.5-7.5 to find out the optimum pH. The best result is obtained with the 0.01 M phosphate buffer system at pH= 6.5 in which DMF is used in 0.6 % (h/ h) as the organic solvent. A high performance liquid chromatography-reverse phase method was developed. The developed method studied in comparison with the spectrophotometric method. Ebselen determination is performed using a patented tablet formulation. In the developed HPLC method for the determination of ebselen Waters, C18, ( h= 25 cm, =4.6 mm) column, at a flow rate of 0.7 ml / min was used. 1 % Acetic acid- methanol- propanol (50:40:10) was used as the mobile phase. The wavelength was chosen as 254 nm (internal standard = benzanilid) Linearity was obtained in the concentration range of 0.82-11.71 g / ml (r2=0.9993) (Figure-22); limit of quantitation (LOQ) was determined as 1.49 g / ml while limit of detection (LOD) was determined as 0.45 g/ ml. The developed method was used in determination of ebselen in the tablet powder for recovery and the tablet formulation. The recovery of ebselen in a 30 mg tablet powder was found to be 98.70 % 0.75 and the amount of ebselen in tablet form was found 97.43 % 0.78. The recovery of ebselen in a 30 mg tablet powder was to be found 99.12 0,40 and the amount of ebselen in tablet form was 96.65 1.71 by spectrophotometry.
Keywords: Analitik kimya; ANALİTİK KİMYA; KİMYA-ANALİTİK KİMYA