Organik lif tabanlı metal oksit kaplanmış biyo-sensör geliştirilmesi

Abstract

ORGANİK LİF TABANLI METAL OKSİT KAPLANMIŞ BİYO-SENSÖR GELİŞTİRİLMESİ Hızla artan ekolojik kirlilik günümüzün en önemli sorunlardan biri haline gelmiştir. Canlıların sağlığı ve refahı açısından ekolojik kirliliğin izlenmesi ve kontrol altında tutulması bir gerekliliktir. Gaz algılama cihazlarının geliştirilmesi, hava kalitesini izleme, tıbbi teşhis, gıda kalitesinin kontrol edilmesi veya endüstriyel işlemlerin güvenliği ve ev yapımı güvenlik sistemleri gibi çok çeşitli kullanım alanları için önem arz etmektedir. Nano yapılı malzemeler, nano mühendislik ve nano teknoloji konusundaki potansiyel uygulamalarından dolayı ilgi odağı olmuştur. Mikro/ Nano-Elektro-Mekanik Sistemler (MEMS/ NEMS) teknolojisindeki kazanımlar sensör teknolojilerini de etkilemektedir. Sensörler mikro/ nano teknolojiler doğrultusunda akıllı (smart) sensörler olarak üretilerek maliyet, minyatürleşme, hassasiyet yönünden yenilikçi yaklaşımlar sunmaktadır. Nano teknolojideki gelişmeler, yeni nesil malzemelerin gelişimine de büyük ölçüde bağlıdır. Yeni nano malzemeler arasında, kompozit nano-lifler (NF'ler) son yıllarda dikkatleri üzerine çekmiştir. Özellikle biyokompozit nano-lifler, gaz sensörlerinin geliştirilmesi için dikkate değerdir. Organik lif yapılı malzemeler, günümüzde araştırmacıların ilgi odağı olmuştur. Teknolojide meydana gelen gelişmeler ise yeni nesil malzemelerin niteliklerine oldukça bağlıdır. Araştırmaların yoğunlaşmış olduğu yeni nesil malzemeler arasında organik malzemeler de son yıllarda dikkat çekmektedir. Özellikle yeni nesil MEMS tabanlı aygıt üretiminde organik malzemeler yenilikçi yaklaşımlar sunmaktadır. Organik malzemeler ile oluşturulan iletim kanalları ve yüzey özellikleri ile gaz algılama özelliklerinin büyük ölçüde geliştirilmesi hedeflenmektedir. Bu çalışmada bitkisel lif tabanlı bir biyo-sensör geliştirilmiştir. İlk olarak doğal liflerden olan kabak lifi kimyasal yöntemle elde edilmiştir. İşlem görmüş kabak lifinin (TL), PANI/ PEO kopolimer çözeltisi ile karıştırılmasından sonra, nano-lif üretimi için optimum durumu incelemek için farklı elektro-eğirme parametreleri altında elektro-eğirme yöntemiyle TL/ PANI/ PEO biyo-kompozit nano-lifleri üretilmiştir. Daha sonra kabak lifinin biyo-kompozit nano-liflerin morfolojisindeki etkilerini analiz etmek için farklı ağırlık oranlarında hazırlanan TL/ PANI/ PEO biyo-kompozit nano-lifler üretilmiştir. TL/ PANI/ PEO biyo-kompozit nano-liflerin karakterizasyon analizi SEM, FT-IR ve DSC vi analiz yöntemleri ile gerçekleştirilmiştir. Bulgular, kabak lifinin PANI/ PEO'ya farklı ağırlık oranlarının nano-lif morfolojisini değiştirdiğini göstermektedir. Kabak lifi ağırlık oranı arttırıldığında TL/ PANI/ PEO' nun morfolojik yapısı nano-lif yapısından ince film yapısına dönüşmüştür. FT-IR sonuçlarında O-H tepe noktalarının ortaya çıkması, PANI/ PEO nano-liflerinde kabak lifinin varlığını kanıtlamıştır. Ayrıca, kabak lifinin ağırlık oranındaki %2'den %7,5'e bir artış, O-H grubunun tepe yoğunluğunun artmasına neden olmuştur. DSC analizi ile ilgili olarak, biyo-kompozit nano-lifler termal özellikleri iyileştirmiştir. Tüm sonuçlara göre, ağırlıkça %2 TL/ PANI/ PEO optimal morfolojik özellikler göstermiştir. Elde edilen sonuçlara göre %2’lik kabak lifine sahip TL/ PANI/ PEO biyo-kompozit nano-lif yapısı gaz sensörü uygulaması için algılama katmanı olarak tercih edilmiştir. Ardından gaz sensörü üretimi mikro fabrikasyon teknikleri ile gerçekleştirilmiştir. Bir p-tipi SiO2 alttaş üzerine transduser katmanı altın elektrotların termal buharlaştırma yöntemi ile kaplanmasıyla üretilmiştir. Altın elektrotların üzerine PANI/ PEO, TL/ PANI/ PEO, biyo-kompozit nano-lifleri algılama katmanı olarak elektro-eğirme işlemi ile üretilmiştir. Ardından, PANI/ PEO ve TL/ PANI/ PEO nano-liflerin üzerine metal oksit kaplaması yapılarak biyo-kompozit nano-liflerin algılama performansına etkisi incelenmiştir. İlk olarak PANI aktif katman olarak kullanılmış ve %60 sensör cevabı elde edilmiştir. PANI ile %2 oranında kabak lifi harmanlanarak oluşturulan biyo-kompozit yapının aynı oranda NH3 gazına karşı sensör cevabı %11 olarak hesaplanmıştır. Buna karşılık biyo-kompozit nano-lif yapısı metal oksit ile katkılandırılmış ve tekrar NH3 gazına karşı tepkiselliği ölçülmüş olup sensör cevabı 7 kat artış göstermiştir. Elde edilen cevap süreleri ve geri kazanım süreleri selüloz ile geliştirilmiş biyo-kompozit nano-lif yapılarının gaz algılama süreçlerinde kullanılabilirliğini göstermektedir.

EKKÜR ...................................................................................................................... i ÖZET ................................................................................................................................ v ABSTRACT ................................................................................................................... vii YENİLİK BEYANI ......................................................................................................... ix SEMBOLLER .................................................................................................................. x KISALTMALAR ............................................................................................................ xi ŞEKİL LİSTESİ ............................................................................................................ xiv TABLO LİSTESİ ......................................................................................................... xvii 1. GİRİŞ ........................................................................................................................... 1 1.1 İletken Polimerler ................................................................................................. 3 Polianilin ..................................................................................................... 3 1.1.1.1 Emeraldin: .................................................................................... 4 1.1.1.2 Pernigranilin: ................................................................................... 4 1.1.1.3 Lökomeraldin: ................................................................................. 4 1.2 Kompozit Malzemeler .......................................................................................... 6 1.2.1 Fiber takviyeli kompozit malzemeler ......................................................... 8 1.2.2 Doğal lif takviyeli kompozitler................................................................... 8 1.2.2.1 Doğal lif kompozitlerin avantajları ............................................. 10 1.3 Doğal Lif: Kabak Lifi ......................................................................................... 11 1.4 Nano-lifler ........................................................................................................... 13 1.5 Elektro-eğirme İşlemi ......................................................................................... 14 1.5.1 Elektro-eğirme işlem parametreleri .......................................................... 15 1.5.1.1 Elektro-eğirme yöntemi ile üretilmiş nano-liflerin yapısını etkileyen çözelti özellikleri ....................................................................... 16 1.5.1.2 Elektro-eğirme yöntemi ile üretilmiş nano-liflerin yapısını etkileyen çalışma koşulları; ....................................................................... 17 1.6 Mikro/ Nano Yapılı Biyo-kompozit Tabanlı Sensörler ....................................... 18 1.6.1 Nem sensörleri .......................................................................................... 19 1.6.2 Ultraviyole sensörleri ............................................................................... 20 1.6.3 Gerinim sensörleri .................................................................................... 20 1.7 Gaz sensörleri ..................................................................................................... 21 1.7.1 Alttaş: ....................................................................................................... 23 iii 1.7.2 Transduser katmanı: ................................................................................. 24 1.7.3 Algılama katmanı: .................................................................................... 24 1.7.4 Metal oksit gaz sensörleri ......................................................................... 25 1.7.5 İletken polimer tabanlı gaz sensörleri ....................................................... 26 1.7.6 Bitkisel lif tabanlı gaz sensörleri .............................................................. 30 1.7.7 Gaz algılama teknolojileri ........................................................................ 31 1.7.7.1 Elektriksel iletkenlik değişimine bağlı gaz algılama teknolojisi 31 2. MATERYAL VE YÖNTEM ..................................................................................... 33 2.1 Malzemeler ......................................................................................................... 33 2.1.1 Polimerler ve Kimyasalları ....................................................................... 33 2.1.2 Bitkisel lif: kabak lifi, kimyasalları, kullanılan cihaz ve materyaller ....... 34 2.1.3 Biyo-kompozit nano-lif üretiminde kullanılan cihazlar ........................... 35 2.1.4 Biyo-kompozit Nano-liflerin Karakterizasyonunda Kullanılan Cihazlar . 36 2.1.5 Sensör Yapısının Tasarımında, Üretiminde İncelemesinde ve Performans Testlerinde Kullanılan Cihazlar ve Yazılımlar ................................................... 36 2.2 Yöntem ............................................................................................................... 39 2.2.1 Elektro-eğirme işlemleri üretim parametreleri optimizasyonu ................. 39 2.2.1.1 PANI/ PEO çözeltisinin hazırlanması ......................................... 39 2.2.2 Biyo-kompozit nano-liflerin üretilmesi ..................................................... 42 2.2.3 Bitkisel lif: Kabak lifi’ nin hazırlanması ................................................... 43 2.2.4 Biyo-kompozit nano-lif çözeltisinin hazırlanması .................................... 44 2.2.5 Gaz sensörü üretimi ................................................................................... 46 2.2.5.1 Transduser katmanı ..................................................................... 47 2.2.5.2 Algılama katmanı ....................................................................... 49 2.2.5.3 Test düzeneği .............................................................................. 51 2.3 Isı Transfer Analizi ............................................................................................. 52 3. BULGULAR VE TARTIŞMA .................................................................................. 54 3.1 FT-IR Analizi ...................................................................................................... 54 3.2 SEM Analizi ....................................................................................................... 57 3.2.1 PANI nano-lif yapılarının sem analizi ...................................................... 57 3.2.2 TL/ PANI biyo-kompozit nano-lif yapılarının sem analizi ....................... 59 3.3 DSC Analizi ........................................................................................................ 62 3.4 Gaz Algılama Testleri ......................................................................................... 63 3.4.1 PANI Gaz Sensörü ................................................................................... 64 iv 3.4.2 PANI/ ZnO Gaz Sensörü ........................................................................... 65 3.4.3 TL/ PANI Gaz Sensörü ............................................................................. 66 3.4.4 TL/ PANI/ ZnO Gaz Sensörü ..................................................................... 66 3.5 Isı Transfer Analizi Simülasyon Sonuçları ......................................................... 69 3.5.1 Elektriksel Dağılım ................................................................................... 69 3.5.2 Sıcaklık Dağılımı ...................................................................................... 70 4. SONUÇ ....................................................................................................................... 72 REFERANSLAR ............................................................................................................ 74 ÖZGEÇMİŞ ...................................................................................................................... 1