Publication: Dikofolün analizi için yeni bir yöntem geliştirilmesi
Abstract
DİKOFOLÜN ANALİZİ İÇİN YENİ BİR YÖNTEM GELİŞTİRİLMESİ Çalışmamızda Dikofol’ün, Yüksek performanslı sıvı kromotografi cihazı ile tayini için yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Geliştirilen bu yöntem, Dikofolün alkali NaOH varlığında hidrolizlenerek p-p'_diklorobenzofenon’a bozundurulması ve HPLC kullanımı ile analizlenmesi sağlanmıştır. Elde ettiğimiz diklorobenzofenon’un tanımlanması spektroskopik yöntemlerle yapılmıştır. Kullanılan bu yöntem ile literatürde ilk kez çalışılmıştır. Yüksek Performanslı Sıvı Kromotografisi cihazı ile dikofol ve diklorobenzofenon’un analitik doğruları elde edilmiş ve bilinmeyen miktarların tespiti bu yolla sağlanabilmiştir. Burada ana sorun olarak ortaya çıkan hareketli faz seçimi ; methanol-asetik asid-su karışımı kullanılarak kromatogramdaki piklerin kolaylıkla birbirinden ayrılabilmesi sağlanmıştır. Bu karışımdaki bileşenlerin oranı 75 : 25: 0.2 olarak belirlenmiş olup, C18 ters faz kolon kullanılmıştır. Bu çalışmalar yapılırken dalga boyu seçiminin çalışmamızdaki etkisi incelenmiş ve HPLC deki dalga boyu seçiminin, analizin duyarlılığına olan etkisi tespit edilmiştir. Bu sebeple 254 nm de yapılan çalışma dalga boyundaki çalışmalar, 265 nm de tekrarlanmıştır. Çalışmamızda sıcaklığın hidroliz verimine olan etkileri gösterilmiştir.
THE DEVELOPMENT OF A NEW TEST METHOD FOR THE ANALYSIS OF DICOFOL. A new test method is developed on HPLC in order to analyse Dicofol during our research. The new method provides the degradation of Dicofol by being hydrolysed in the alkaline medium of NaOH to p-p'_dichlorobenzophenone. The identification of the yielded Dichlorobenzophenone is determined by Spectroscopic methods. This using method is a first study in litareture. A calibration graph of Dicofol and Dichlorobenzophenone is derived by using HPLC and the unknown amount of those chemicals in samples are easily determined from this graph. The main problem issuing from the mobile phase equilibrium is solved by using a methanol-acetic acid-water mixture. This mobile phase provided high resolutions among the peaks that came along with the chromatographs. A C18 type reversed phase column is used in our study. During the studies, the effect of the wave length is examined.The effect of this wave length on the analysis sensivity is determined. For this reason, our studies performed at 254 nm are repeated with 265 nm. In our study ıts showed that wave length and temperature effect on hydrolysis productivity.
THE DEVELOPMENT OF A NEW TEST METHOD FOR THE ANALYSIS OF DICOFOL. A new test method is developed on HPLC in order to analyse Dicofol during our research. The new method provides the degradation of Dicofol by being hydrolysed in the alkaline medium of NaOH to p-p'_dichlorobenzophenone. The identification of the yielded Dichlorobenzophenone is determined by Spectroscopic methods. This using method is a first study in litareture. A calibration graph of Dicofol and Dichlorobenzophenone is derived by using HPLC and the unknown amount of those chemicals in samples are easily determined from this graph. The main problem issuing from the mobile phase equilibrium is solved by using a methanol-acetic acid-water mixture. This mobile phase provided high resolutions among the peaks that came along with the chromatographs. A C18 type reversed phase column is used in our study. During the studies, the effect of the wave length is examined.The effect of this wave length on the analysis sensivity is determined. For this reason, our studies performed at 254 nm are repeated with 265 nm. In our study ıts showed that wave length and temperature effect on hydrolysis productivity.