Bal örneklerinde asetamiprid kalıntısının ve bozunma ürünün tayini için yöntem geliştirilmesi

Abstract

BAL ÖRNEKLERİNDE ASETAMİPRİD KALINTISININ ve BOZUNMA ÜRÜNÜNÜN TAYİNİ İÇİN YÖNTEM GELİŞTİRİLMESİ Bal örneklerinde asetamiprid ((E)-N1-[(6-kloro-3-piridil)metil-N2-siyano-N1-metil asetamidin) kalıntısı ve ana bozunma ürünü IM-1-2 ((E)-N2-karbamoil-Nı-[(6-klloro-3-pridil)metil]-NI-metilasetamidin))’in tayini için analitik metot geliştirildi. Asetamiprid içeren bal örnekleri diklormetan ile ekstrakte edildikten sonra, asetamipridin ve onun ana bozunma ürününün tayini HPLC-DAD ile yapıldı. Geliştirilen metodun tespit sınırı 0.07mgkg–1 ve tayin sınırı ise 0.10mgkg-1’dir. Ortalama geri kazanım oranı % 96.952.59 (1.00 mgkg-1) ve %1207.05 (0.10 mgkg-1) olarak hesaplandı. Asetamipridin sulu ortamdaki kararlılığı pH:1.30-10.00 arasındaki tampon çözeltilerde incelendi. Tampon çözeltilerdeki asetamiprid ve IM-1-2 miktarlarındaki değişim 6 ay boyunca HPLC ile izlendi. Ayrıca örneklerdeki değişim GC-MS ile kalitatif olarak da izlendi. 6 ay sonunda pH:1.30, 2.00, 9.00, 10.00’da asetamiprid kademeli olarak bozundu. En yüksek bozunma oranı pH:10.00’da gözlendi. Oluşan bozunma ürünleri GC-EI-MS, GC-PCI-MS ve NMR teknikleri ile IM-1-4 (N-metil-(6-kloro-3-piridil)metilamin) ve IM-1-2 olarak tanımlandı. Ayrıca asetamipridin değişik türdeki bal ortamlarındaki kararlılığı çalışıldı. ATP ile kirletilen bal örnekleri 20, 30 ve 40oC’de tutularak, asetamiprid ve IM-1-2 miktarlarındaki değişim 6 ay boyunca HPLC-DAD ile izlendi. Örneklerdeki değişim kalitatif olarak ayrıca GC-MS ile izlendi. Tampon çözeltilerdeki bozunma ürünlerinin balda da meydana geldiği, bozunma ürünlerinin ve bozunma hızlarının bal türüne bağlı olmadığı gözlendi.

DEVELOPMENT OF THE ANALYSIS METHOD FOR ACETAMIPRID RESIDUE AND ITS DEGRADATION PRODUCT IN HONEY SAMPLES Analytical method was developed to determine the residues of acetamiprid ((E)-N1-[(6-chloro-3-pridyl) methyl-N2-siyano-N1-methylacetamidin) and main degradation product IM-1-2 ((E)-N2-carbamoyl-Nı-[(6-chloro-3-pridyl)methyl]-NI-methyl acetamidin) in honey samples. Honey samples are extracted by dichlormetane and then, the determination of ATP and IM-1-2 are performed by HPLC-DAD. Limit of detection and quantification for the method are 0.07mgkg–1, 0.10mgkg-1 respectively. The average recovery was calculated as % 96.952.59 (1.00 mgkg-1) and %1207.05 (0.10 mgkg-1). The stability of the ATP was investigated in buffer solutions with a pH range between 1.30 and 10.00, with HPLC-DAD quantitative and GC-MS qualitatively, for a period of 6 months. The degradation of the ATP was observed in the solutions with pH’s 1.30, 2.00, 9.00 and 10.00. The highest degradation rate was observed in the solution with a pH of 10.00. The degradation products were identified as IM-1-4 (N-methyl-(6-chloro-3-prydil)methylamine) and IM-1-2 by GC-EI-MS, GC-PCI-MS and NMR. The stability of the ATP in the different type honey samples was also investigated. It was observed that the degradation product of the ATP did not change with the type of honey.