H2S tayini için yeni bir spektrofluorimetrik yöntem geliştirilmesi

Abstract

Çalışmamızda çeşitli matrislerdeki H2S’i tespit etmek için reaktif monomerler, çapraz bağlayıcı ve foto başlatıcı yardımıyla, UV ışığı altında polimerleşen, H2S’e duyarlı flüoresans sensör geliştirilmiştir. Bu amaç doğrultusunda polimerik membran hazırlanarak FTIR ve SEM yöntemleri ile membranın karakterizasyonu yapılmıştır. Daha sonra uygun şartlara karar verilmiş ve uyarma dalga boyu 370 nm ve emisyon dalgaboyu 425 nm olarak belirlenmiş olup hazırlanan sensörün fluoresans şiddetinin H2S varlığında azaldığı tespit edilmiştir. Sensör için en uygun pH değeri ve sürenin belirlenmesi amacıyla detaylı olarak inceleme yapılmıştır. En uygun pH’ın 8,0 ve sürenin 15 saniye olduğu bulunmuştur. Geliştirilen yönteme ait doğrusal aralık 2,19×10-8 mol L-1 – 6,25×10-7 mol L-1 olup tespit sınırı (LOD) 7,37×10-10 mol L-1 ( 0,487 ppb) olarak hesap edilmiştir. Musluk suyu numuneleri kullanarak geri kazanım yüzdeleri sırasıyla %102,1 - %103,2 ve %104,6 olarak bulunmuştur. Geliştirmiş olduğumuz fluorimetrik sensör klasik yöntemlerle karşılaştırıldığında güvenilir, hızlı sonuç veren, yüksek hassasiyete sahip, tekrar kullanılabilir, düşük maliyetli ve kullanım kolaylığı sağlaması açısından avantajlı bir yöntem olmuştur.

DEVELOPMENT OF NEW SPECTROFLUORIMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF H2S In this study, with the help of reactive monomers, crosslinkers and photoinitiators that detect H2S in various matrices, a H2S sensitive fluorescence sensor which polymerizes under UV light was developed. In accordance with this goal, a polymeric membrane was prepared and the characterization of the membrane was carried out with FTIR and SEM methods. Afterwards, appropriate conditions were identified and the excitation wavelength was determined as 370 nm and the emission wavelength was determined as 425 nm, and it was established that the fluorescence intensity of the prepared sensor decreased in the presence of H2S. In order to determine the most suitable pH value and time for the sensor a detailed analysis was executed. It was found that the optimum pH was 8.0 and the optimal duration was 15 seconds. It has been calculated that the linear range of the developed method is 2,19×10-8 mol L-1 – 6,25×10-7 mol L-1 and the detection limit is (LOD) is 7,37×10-10 mol L-1 (0,487 ppb). Using tap water samples the recovery percentages were found to be 102.1% - 103.2% and 104.6%, respectively. In terms of providing reliable, fast results, owning high sensitivity, reusable, low cost and ease of use the developed fluorimetric sensor compared to standard methods has become a more advantageous method.