Biyo-esaslı polikarboksilat süperplastikleştiricilerin sentezi ve çimento katkısı olarak etkilerinin incelenmesi

Abstract

Bu tezde sırası ile iki çalışma yapılması hedeflendi. Çalışmanın birinci bölümünde Polikarboksilat süperplastikleştirici ürününü elde edebilmek için biyo esaslı gliserin hammaddesi ile başlanarak gerekli adımlar sürdürüldü. İlk olarak Magnezyum oksit/ Potasyum karbonat katalizörü kuru emdirme yöntemi ile hazırlandı. Ardından hazırlanan katalizör, gliserinin transesterleşmesi reaksiyonu ile gliserin karbonat eldesinde kullanıldı. Elde edilen gliserin karbonat N, N’-Disiklohekzilkarbodiimid, 4-Dimetilaminopiridin ve susuz diklorometan çözeltisi eklenerek çeşitli saflaştırma işlemleri sonrasında renksiz, sıvı gliserin karbonat metakrilat monomeri elde edildi. Daha önceden sentezlenen Gliserin Karbonat Metakrilat ile birlikte Metakrilik asit, İtakonik asit ve zincir transfer ajanı olarak 3-Merkaptopropiyonik asit, başlatıcı olarak Amonyum persülfat eklenerek radikal polimerleşme ile istenilen özelliklerde kopolimerler elde edildi. Sentezlenen Gliserin karbonat metakrilat içeren kopolimeri ile Metoksi polietilen glikol amin reaksiyon ünitesine alındı. Amin fonksiyonel Polietilen Glikolün karbonat halkasına eklenerek açmasıyla çeşitli molekül ağırlıklarında polikarboksilat eterler elde edildi. Sentezlenen tüm yapılar Fourier Transform Infrared Spektroskopisi (FT-IR), Proton Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi (1H-NMR), Jel Geçirgenlik Kromatografisi (GPC), Termogravimetrik Analiz (TGA) ve Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC) ile karakterize edildi. Çalışmanın ikinci bölümünde ise sentezlenen biyo esaslı polikarboksilat süperplastikleştiricinin çimento katkı maddesi olarak etkinliği incelendi. Elde edilen yeni bir tip biyo esaslı polikarboksilat süperplastikleştiricinin çimento katkı maddesi olarak etkinliği incelenmek üzere harç karışım denemesi, yayılma tablası deneyi, basınç dayanım tayini, zeta potansiyel ölçümleri ve yüzey gerilimi ölçümleri yapıldı.

In this thesis, two studies were aimed to be conducted sequentially. In the first part of the study, the necessary steps were followed to obtain a polycarboxylate superplasticizer product starting with bio-based glycerol as a raw material. Firstly, a magnesium oxide/ potassium carbonate catalyst was prepared using the dry impregnation method. Then, the prepared catalyst was used in the transesterification reaction of glycerol to obtain glycerol carbonate. The obtained glycerol carbonate was subjected to various purification processes by adding N, N’-Dicyclohexylcarbodiimide, 4-Dimethylaminopyridine, and an anhydrous dichloromethane solution, resulting in a colorless, liquid glycerol carbonate methacrylate monomer. Along with previously synthesized glycerol carbonate methacrylate, methacrylic acid, itaconic acid, and 3-Mercaptopropionic acid as a chain transfer agent, and ammonium persulfate as an initiator, were added to obtain copolymers with the desired properties through radical polymerization. The synthesized glycerol carbonate methacrylate-containing copolymer was reacted with methoxy polyethylene glycol amine. By adding amine-functionalized polyethylene glycol to the carbonate ring, polycarboxylate ethers of various molecular weights were obtained. All the synthesized structures were characterized using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Proton Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (1H-NMR), Gel Permeation Chromatography (GPC), Thermogravimetric Analysis (TGA), and Differential Scanning Calorimetry (DSC). In the second part of the study, the effectiveness of the synthesized bio-based polycarboxylate superplasticizer as a cement additive was investigated. To examine the effectiveness of the newly developed bio-based polycarboxylate superplasticizer as a cement additive, mortar mix trials, flow table tests, compressive strength determination, zeta potential measurements, and surface tension measurements were conducted.