Bor Karbür (B4C) Seramiklerin Düşük Sıcaklıkta Silisyum İnflitrasyon (Sızdırma) Yöntemi ile Sinterlenmesi

Abstract

Bor karbür (B4C) yoğunluğu oldukça düşük hafif, güçlü bir kovalent karaktere sahip elmas ve kübik Bor Nitrürden sonra bilinen en sert seramik malzemedir (Domnich, 2011). Mekanik özellikleri sayesinde farklı koruma, yapısal ve alet uygulamaları için kullanım alanı bulmuştur (Suri, 2010). Mekanik olarak üstün özelliklerinin yanında bor karbür, kırılgan bir malzeme olma dezavantajına sahiptir. Kırılma tokluğu ve kovalent yapısı göz önüne alındığında sinterlenmesi zor bir malzemedir. Basınç destekli sinterleme teknikleri ve katkı maddelerinin kullanımı yüksek yoğunluklu numuneler elde etmede başarılı olmuştur. Bor karbür seramikleri için basınçsız sinterleme yöntemleri oldukça yüksek sıcaklıklar gerektirmektedir. Metalik silisyum katkılandırılması ile infiltrasyon (sızma) yöntemi kullanılarak düşük sıcaklıklarda sinterlenmiş bor karbür seramikleri elde edilebilir (Hayun, 2006). Ekonomik olarak avantajlı ve teknik açıdan kabul edilir bu yöntem büyük parçaların imalatı için uygundur. Ancak tüm bu yöntemlerde genellikle ekonomik olarak maliyeti yüksek D50= 1 µm tanecik boyutu tercih edilir. Metalik Silisyum (Si) bor karbür ile silisyum karbür (SiC) ara fazı oluşturmak üzere reaksiyona girmesine rağmen, büyük numunelerde ağırlıkça ∼ %15 veya daha fazla serbest Si miktarı reaksiyona girmeden kalabilir ve mekanik özellikleri önemli ölçüde azaltır. Serbest Si bağlanabilmesi için tanecikler arası karbon (C) takviyesi gereklidir. Bu çalışma ile farklı endüstriyel kullanım alanına sahip iri taneli tabir edilen ve ekonomik olarak nispeten daha düşük maliyetli F320 (D50=24µm) bor karbür tozlarının silisyum sızdırma yöntemi ile sinterlenmesi 1550 °C sıcaklıkta başarı ile uygulanmıştır. METotBor karbür seramiklerin üretilmesi için kullanılan düşük sıcaklıkta basınçsız sinterleme yöntemlerinin başında gelen sızdırma tekniği genel olarak D50=1 µm tanecik boyutu kullanılarak yapılır. Ekonomik olarak nispeten pahalı olan bu tozların yerine aşındırıcı kalitesinde olan ve F320 olarak tabir edilen (D50= 24 µm) tanecik boyutuna sahip B4C tozu ile çalışmalar yapılmıştır. Ağırlıkça %3 PVA ve %1 gliserin içeren çözelti 110°C’de 600 rpm hızında 15 dakika boyunca damıtılmış su içinde karıştırılarak homojen bir çözelti elde edilmesi sağlanmıştır. Ardından 250 gr bor karbür tozu 250 ml çözelti ve D50=50 nm tanecik boyutuna sahip karbon karası ile bilyalı değirmende ağırlıkça %50 olacak şekilde Zirkonya bilyalar ile öğütülmüştür. Ardından etüvde 60°C de 12 saat boyunca kurutulmuştur. Ardından 100 MPa basınç altında 30 sn boyunca preslenerek ham kompakt plakalar oluşturulmuştur. Bir diğer denemede ise karbon kaynağı olarak mono sakkaroz kullanılmış olup, karbon karası kullanılmamıştır. Bu çalışmada ise 100 MPa basınç altında preslenen tozlar sonrasında elde edilen plakalara %50’lik sakaroz çözeltisi emdirilerek kullanılmıştır. Silisyum infiltrasyonu işlemi öncesi bor karbür tozlarının bağlayıcı madde ile çözelti hazırlanarak karıştırılması, kurutulması ve sonrasında 100X100X10 mm ebatlarında preslenerek ön şekillendirilmesi süreci tamamlanmıştır. Ardından elde edilen B4C plakaların karakterizasyonu için yoğunluk, mikrosertlik tokluk ölçümleri, mikro yapı incelemesi ve XRD analizleri yapılmıştır. Şekil 1: İnfiltrasyon fırını ısıtma rejimi grafiğiBULGULAR VE TARTIŞMA Çalışma sonunda elde edilen bulgular neticesinde seramiklerin %90 ve üzeri yoğunluğa sahip olduğu gözlemlenmiştir. Şekil 2’de gösterilen mikro yapı incelemeleri sinterlenmenin başarılı bir şekilde gerçekleştiğini göstermektedir. XRD sonuçlarına göre SiC pikler gözlemlenirken metalik silisyuma dair pikler oldukça düşük seviyededir. Reaktif sinterleme sonucunda silisyumun karbonla reaksiyona girerek SiC oluşturduğu gözlenmiştir. Şekil 2: Sinterlenmiş seramik plakanın mikro yapı görüntüsüVARILAN sonuçlarBu çalışma ile nispeten düşük maliyetli ve aşındırıcı olarak kullanılan F320 olarak anılan (D50= 24 µm) B4C tozlarının sızdırma (infiltrasyon) tekniği ile düşük sıcaklıkta (1550 °C) sinterlenmesi başarı ile gerçekleştirilmiş olup, nihai uygulama olarak vücut koruma kalkanı ve büyük ebatlı seramik zırh plakası parçaları olarak ticari ölçekte üretilebilir.TeşekkürBu çalışma Marmara Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Laboratuvarlarında Prof. Dr. Recep ARTIR danışmanlığında 13/10/2020-13.09.2021 tarihleri arasında \"Ön şekil verilmiş Bor Karbür zırh plakalarının metal katkılı Termal infiltrasyon yöntemi ile yoğunluk ve mekanik özelliklerinin iyileştirilmesi\" başlıklı proje kapsamında yapılmıştır. REFERanslar Domnich V., Reynaud S., Haber R.A., Chhowalla M., Boron carbide: structure, properties and stability under stress, J. Am. Ceram. Soc. 94 (2011) 3605–3628 Suri A.K., Subramanian C., Sonber J.K., Murthy T.S.R., Synthesis and consolidation of boron carbide: a review, Int. Mater. Rev. 55 (2010) 4–40 Hayun S., Frage N., Dariel M.P., The morphology of ceramic phases in BxC–SiC–Si infiltrated composites, J. Solid State Chem. 179 (2006) 2875–2879