Katı faz mikro ekstraksiyon yöntemiyle organofosforlu pestisitlerin tayini için yöntem geliştirilmesi

Abstract

KATI FAZ MİKRO EKSTRAKSİYON YÖNTEMİYLE ORGANOFOSFORLU PESTİSİTLERİN TAYİNİ İÇİN YÖNTEM GELİŞTİRİLMESİ Katı Faz Mikro Ekstraksiyon tekniği, bir fiber yardımıyla analiz maddesinin adsorblanıp, Gaz Kromatografisi’ ne enjekte edilmesiyle gelişen desorpsiyon olayıdır. Günümüzde önemli bir sorun haline gelen pestisit kalıntıları canlı hayatını olumsuz etkilemekte, gelecek yaşam için endişe oluşturmaktadır. Pestisitlerin neden olduğu sorunların giderilmesi amacıyla kiraz örneklerinde organofosforlu pestisit kalıntı analizleri için Katı Faz Mikro Ekstraksiyon yöntemi geliştirmek amaçlanmıştır. Geliştirilen yöntemde kiraz örneği, su:metanol (% 80) karışımı ile karıştırılıp, seçilen PDMS kaplı fiber ile ekstrakte edilmiştir. Ardından Gaz Kromatografisi/ Kütle Spektrometresi (GC/ MS) kullanılarak, uygun programla, Chlorpyrifos içeren numuneler analiz edilmiştir. Katı faz mikro ekstraksiyon yönteminin sıcaklık, karıştırma hızı, ekstraksiyon süresi gibi tüm koşulları için en uygun değerler belirlenmiştir.Chlorpyrifos için teşhis sınırı 0,3 μg/ L ve tayin sınırı 1 μg/ L olarak bulunmuştur. Ortalama geri kazanım değerleri % 93 – 98 aralığındadır. Yöntem organofosforlu pestisit karışımı olan mix 101’ e uygulanarak, yöntemin geçerliliği gözlenmiştir.

DETERMINATION OF ORGANOPHOSPHOROUS PESTICIDES WITH SOLID PHASE MICRO EXTRACTION METHOD In Solid Phase Micro Extraction (SPME) technique, organic phase adsorb with optimal fiber use, then desorb into the Gas Chromatography with injector. Nowadays, pesticide residues has become a major problem, Chlorpyrifos a danger for the living life. The purpose of this study, is to determine organophosphorous pesticides with method of Solid Phase Micro Extraction in cherry examples. In studied method, a mixture of water:methanol (80%) was used as solvent and extracted with PDMS fiber coating. The extracts were than injected to Gas Chromatography/ Mass Spectrometry (GC/ MS) and analysed in splitless mode. HP5-MS column was used in GC/ MS and Chlorpyrifos was formed with developed run programme.Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) of this method for cherry samples were 0,3 μg/ L and 1 μg/ L respectively. The method was successfully applied to determination of Chlorpyrifos a standart referance material mix-pesticide 101. July, 2015