Publication: Prednizolon 21-meta-sülfobenzoat sodyum, tetrakain hidroklorür ve benzalkonyum klorür’ün yanyana tayini için spektrofotometrik miktar tayini yöntemi geliştirilmesi
Abstract
TEZ BAŞLIK Prednizolon 21-Meta-Sülfobenzoat Sodyum, Tetrakain Hidroklorür ve Benzalkonyum Klorür'ün Yanyana Tayini İçin Spektrofotometrik Miktar Tayini Yöntemi Geliştirilmesi Adı ve Soyadı: Demet Aybar Danışman adı: Doç. Dr. Güler Yalçın Program: Yüksek Lisans Analitik Kimya
(Ayrı bir sayfaya) İNGİLİZCE TEZ BAŞLIK Spectrophotometric Method Development For The Simultaneous Determination of Prednisolone M-Sulfobenzoate Sodium Salt, Tetracaine Hydrochloride and Benzalkonium Chloride SUMMARY NOT: İngilizce ve Türkçe özet yazıldıktan sonra 2 kopya disket hazırlanacak 2 adet bilgisayar çıktısı getirilecek Prednizolon 21-Meta-Sülfobenzoat Sodyum, Tetrakain Hidroklorür ve Benzalkonyum Klorür'ün Yanyana Tayini İçin Spektrofotometrik Miktar Tayini Yöntemi Geliştirilmesi ÖZET Lokal olarak kullanılan bir ilaç olan Otimisin içindeki prednizolon 21-m-sülfobenzoat sodyum tuzu (PRE), tetrakaine hidroklorür (THC) ve benzalkonyum hidroklorür (BNZ)'in birarada tayini için kısmi en küçük kareler (PLS) spektrofotometrik kalibrasyon yöntemi geliştirildi. Kısmi en küçük kareler analizi için, üç seviyeli tam deneysel tasarıma göre kalibrasyon tablosu oluşturuldu ve modelin kurulması için 27 adet örnek hazırlandı. Bu tasarımda PRE için 0,80, 1,15, 1,65 µg/ mL,THC için 7,00, 7,70, ve 8,50 µg/ mL ve BNZ için 0,05, 0,07 ve 0,10 µg/ mL seviyeleri kalibrasyon matrisini oluşturmak üzere en uygun seviyeler olarak belirlendi. Kalibrasyon çözeltileri prednizolon 21-m-sülfobenzoat sodyum tuzu, tetrakain hidroklorür ve benzalkonyum klorür'ün suda çözülmesiyle hazırlandı. 190 ve 350 nm arasında 5'er nm ara ile absorpsiyonlar ölçüldü. Otimisin ilaç örnekleri ise aynı şekilde suda hazırlandı ve absorpsiyonları kalibrasyon şartlarında ölçüldü. Aynı gün ve farklı günlerde plaseboda yapılan analizlerde bağıl standart sapma değerleri sırasıyla PRE için %5,65 ve %13,84, THC için % 3,15 ve % 8,33 ve BNZ için ise % 1,21 ve % 3,09 olarak hesaplandı. Geri kazanım PRE için % 100,29, THC için % 98,41 ve BNZ için ise % 100,95 olarak hesaplandı. Spectrophotometric Method Development For The Simultaneous Determination of Prednisolone M-Sulfobenzoate Sodium Salt, Tetracaine Hydrochloride and Benzalkonium Chloride SUMMARY Partial Least Squares Multivariate Spectrophotometric Calibration Method (PLS) was developed for the simultaneous determination of prednizolone m-sulfobenzoate sodium salt (PRE), tetracaine hydrochloride (THC) and benzalkonium chloride (BNZ) in a local pharmaceutical preparation named Otimisin. The calibration set for the partial least square analysis was generated using a 3- level full factorial design and 27 samples were used to construct the model. In this design the levels selected in order to generate calibration matrix were 0.80, 1.15, 1.65 µg/ mL for PRE, 7.00, 7.70, ve 8.50 µg/ mL for THC and 0.05, 0.07, 0.10 µg/ mL for BNZ. Calibration solutions were prepared by dissolving PRE, THC and BNZ in water. The absorbences were recorded between 190 and 350 nm at every 5 nm. Ear drop samples (Otimisin) were prepared by dissolving in water and absorbances were recorded at the same conditions of the calibration set. In the intra-day and inter-day analysis of placebo, relative standard deviation values were found to be 5.65 % and 13.84 % for PRE, 3.15 % and 8.33 % for THC and 1.21 % and 3.09 % for BNZ, respectively. The recovery was 100.29 % for PRE, 98.41% for THC and 100.95 % for BNZ.
(Ayrı bir sayfaya) İNGİLİZCE TEZ BAŞLIK Spectrophotometric Method Development For The Simultaneous Determination of Prednisolone M-Sulfobenzoate Sodium Salt, Tetracaine Hydrochloride and Benzalkonium Chloride SUMMARY NOT: İngilizce ve Türkçe özet yazıldıktan sonra 2 kopya disket hazırlanacak 2 adet bilgisayar çıktısı getirilecek Prednizolon 21-Meta-Sülfobenzoat Sodyum, Tetrakain Hidroklorür ve Benzalkonyum Klorür'ün Yanyana Tayini İçin Spektrofotometrik Miktar Tayini Yöntemi Geliştirilmesi ÖZET Lokal olarak kullanılan bir ilaç olan Otimisin içindeki prednizolon 21-m-sülfobenzoat sodyum tuzu (PRE), tetrakaine hidroklorür (THC) ve benzalkonyum hidroklorür (BNZ)'in birarada tayini için kısmi en küçük kareler (PLS) spektrofotometrik kalibrasyon yöntemi geliştirildi. Kısmi en küçük kareler analizi için, üç seviyeli tam deneysel tasarıma göre kalibrasyon tablosu oluşturuldu ve modelin kurulması için 27 adet örnek hazırlandı. Bu tasarımda PRE için 0,80, 1,15, 1,65 µg/ mL,THC için 7,00, 7,70, ve 8,50 µg/ mL ve BNZ için 0,05, 0,07 ve 0,10 µg/ mL seviyeleri kalibrasyon matrisini oluşturmak üzere en uygun seviyeler olarak belirlendi. Kalibrasyon çözeltileri prednizolon 21-m-sülfobenzoat sodyum tuzu, tetrakain hidroklorür ve benzalkonyum klorür'ün suda çözülmesiyle hazırlandı. 190 ve 350 nm arasında 5'er nm ara ile absorpsiyonlar ölçüldü. Otimisin ilaç örnekleri ise aynı şekilde suda hazırlandı ve absorpsiyonları kalibrasyon şartlarında ölçüldü. Aynı gün ve farklı günlerde plaseboda yapılan analizlerde bağıl standart sapma değerleri sırasıyla PRE için %5,65 ve %13,84, THC için % 3,15 ve % 8,33 ve BNZ için ise % 1,21 ve % 3,09 olarak hesaplandı. Geri kazanım PRE için % 100,29, THC için % 98,41 ve BNZ için ise % 100,95 olarak hesaplandı. Spectrophotometric Method Development For The Simultaneous Determination of Prednisolone M-Sulfobenzoate Sodium Salt, Tetracaine Hydrochloride and Benzalkonium Chloride SUMMARY Partial Least Squares Multivariate Spectrophotometric Calibration Method (PLS) was developed for the simultaneous determination of prednizolone m-sulfobenzoate sodium salt (PRE), tetracaine hydrochloride (THC) and benzalkonium chloride (BNZ) in a local pharmaceutical preparation named Otimisin. The calibration set for the partial least square analysis was generated using a 3- level full factorial design and 27 samples were used to construct the model. In this design the levels selected in order to generate calibration matrix were 0.80, 1.15, 1.65 µg/ mL for PRE, 7.00, 7.70, ve 8.50 µg/ mL for THC and 0.05, 0.07, 0.10 µg/ mL for BNZ. Calibration solutions were prepared by dissolving PRE, THC and BNZ in water. The absorbences were recorded between 190 and 350 nm at every 5 nm. Ear drop samples (Otimisin) were prepared by dissolving in water and absorbances were recorded at the same conditions of the calibration set. In the intra-day and inter-day analysis of placebo, relative standard deviation values were found to be 5.65 % and 13.84 % for PRE, 3.15 % and 8.33 % for THC and 1.21 % and 3.09 % for BNZ, respectively. The recovery was 100.29 % for PRE, 98.41% for THC and 100.95 % for BNZ.