Development of aluminizing coatings on additively manufactured INCO 939 alloy

Abstract

Katmanlı imalat metoduyla üretilmiş INCO 939 alaşımda alüminit kaplama geliştirilmesi Bu çalışma katmanlı imalat yöntemiyle üretilmiş Inconel 939 (IN939) alaşımlar üzerinde alüminit kaplamalar üretmek amacıyla laboratuvar ölçeğinde “paket dışı (out of pack)” difüzyon kaplama sistemi kurmayı ve standart aluminid kaplamalara itriyum (Y) ve platin (Pt) ilavesini gerçekleştirmeyi hedeflemektedir. Son yıllarda katmanlı imalat metoduyla üretilen parçaların türbin motorlarında kullanımının artığı görülmektedir; ancak bu alaşımlar üzerinde koruyucu kaplama çalışmalarının sınırlı olması nedeniyle, kaplamalar Inconel 939 Selective Laser Melting-Seçici Lazer Ergitme (SLM) yöntemiyle üretilen numuneler üzerinde geliştirilmiştir. Laboratuvar koşullarında “paket dışı (out of pack) tekniğiyle, endüstriyel kalite standartları (kaplama büyüme tipi, toplam kaplama kalınlığı, kaplama bölgesi/ difüzyon bölgesi oranı, %Al içeriği ) açısından başarılı aluminid kaplamalar üretilmiştir. Kaplama tozu karışımı %20 Al-Cr - %5 NH₄Cl ve geri kalanı Al₂O₃ olacak şekilde optimize edilmiştir. Proses sıcaklığı 1100°C olarak sabitlenmiş ve süre 4 saat olarak belirlenmiştir. Kaplama sonaası ekstra bir ısıl işlem uygulanmamıştır. Bu koşullar yüksek sıcaklık düşük aktivite (HTLA) koşullarını temsil etmektedir. Diğer taraftan, kaplama tozu karışımı %10 Al (99.99 saflıkta) - %5 NH₄Cl - geri kalanı Al₂O₃ olarak değiştirilmiş ve proses sıcaklığı ile süresi sırasıyla 1100 °C ve 2.5 saat olacak şekilde ayarlanarak yüksek sıcaklık yüksek aktivite (HTHA) koşulları oluşturulmuştur. Literatürde düşük sıcaklık yüksek aktivite (LTHA) ve yüksek sıcaklık düşük aktivite (HTLA) difüzyon kaplama süreçlerine dair tatminkar bilgi varken, yüksek sıcaklık ve yüksek aktivite (HTHA) koşulları henüz yeterince araştırılmamış ve çalışmalar arasında farklı sonuçlar gözlenmiştir. Yüksek sıcaklık yüksek aktivite (HTHA) koşulları altında oluşturulan kaplamalar, çökeltiler (refrakter intermetalikler) içeren içe doğru büyüyen kaplama tabakası ve oldukça kalın (470±9 μm) bir kaplama tabakası ile ince bir difüzyon (22±3 μm) bölgesi göstermektedir. XRD analizleri, kaplama tabakasında δ-Ni₂Al₃ ve β-NiAl fazlarının bulunduğunu göstermektedir. Kaplama tabakasının ortalama sertliği 954±96 HV olarak ölçülmüştür; ancak sertlik değerleri, kaplama tabakasında gözlemlenen üç belirgin bölgeye göre değişiklik göstermektedir. SEM-EDS analizleri de bu bölgeler arasındaki faz dönüşümlerini (δ-Ni₂Al₃'ten β-NiAl'e) ve buna bağlı sertlik değişimlerini açıklamaya katkı sağlamaktadır. Buna karşılık, yüksek sıcaklık düşük ativite (HTLA) koşullarıyla elde edilen kaplamalar, çökelti içermeyen dışa doğru büyüyen bir kaplama tabakası, dengeli bir kaplama tabakası/ difüzyon tabakası (1.6) oranı ve maksimum 60 μm toplam kaplama kalınlığı göstermiştir. Kaplama tabakasının ortalama sertliği 747±92 HV olup bu değer, β-NiAl fazının varlığını XRD ve SEM-EDS analizleriyle birlikte desteklemektedir. Bu sonuçlar, yüksek sıcaklık ve yüksek aktivite (HTHA) ve yüksek sıcaklık düşük aktivite (HTLA) kaplamalarının oluşum mekanizmaları, kalınlıkları ve mikroyapısal özellikleri açısından önemli farklılıklar gösterdiğini ortaya koymaktadır. Alumit kaplama denemelerinden sonra, kaplamalara itriyum eklenmesi, %2 wt. Y₂O₃ ilavesiyle gerçekleştirilmiştir. İtriyum çökeltileri, kaplama tabakasında, difüzyon bölgesine yakın alanlarda tespit edilmiştir. Platin aluminit kaplamalar ise daha önceden Platin elektrokaplama yapılmış numuneler kullanılarak elde edilmiş ve çift fazlı platin aluminit kaplamalar oluşmuştur. Elektrokaplama sonrası uygulanan ve platin difüzyon işlemi olarak adlandırılan ısıl işlemin, sürekli PtAl₂ tabakasının ortadan kaldırılması üzerindeki etkisi vurgulanmıştır. Sonuç olarak, IN939 SLM numuneleri; standart aluminit, itriyum aluminit ve en güncel platin aluminit kaplama teknikleriyle başarıyla kaplanmış ve bu durum, katmanlı imalat tekniğiyle üretilen süper alaşımların üzerine difüzyon kaplamalarının optimizasyonu konusundaki boşluğu doldurmuştur. Katmanlı imalat ile üretilmiş süperalaşımlar için özel olarak optimize edilmiş bir paket dışı (out of pack) alüminit kaplama prosesi ilk kez bu çalışmada rapor edilmiştir. Türbin motoru tasarımcıları/ üreticileri, halihazırda katmanlı imalat tekniğiyle üretilen IN939 alaşımlarını kaplamalı olarak prototip motorların sıcak bölgelerinde kullanabilir ve yer testlerinde veri toplayabilir.

Development of aluminizing coatings on additively manufactured INCO 939 alloy This study aims to establish a laboratory scale out of pack/ above the pack diffusion coating system to produce sound aluminide coatings on additively manufactured (AM) Inconel 939 (IN939) substrates and incorporation of yttrium and platinum to the standard aluminide coatings. Since the introduction of additively manufactured parts into turbine engines has increased more recently and there are limited investigations about protective coatings upon these alloys, the coatings were produced on Inconel 939 Selective Laser Melting (SLM ) samples. Successful plain aluminide coatings in terms of industrial coatings quality standards (growth type, total thickness, additive/ IDZ ratio, % Al at.) have been produced in the laboratory conditions via out of pack/ above the pack technique. The pack mixture is optimized as 20 wt.% Al-Cr- 5 wt.% NH4Cl and balance Al2O3. The process temperature is fixed as 1100 °C during 4 hours and there is no post heat treatment. This condition represents High Temperature Low Activity Conditions (HTLA). On the other hand, the pack mixture is modified with 10 wt.% Al (99.99)-5 wt.% NH4Cl- balance Al2O3 and process temperature and time as 1100 °C and 2.5 hours were selected to represent High Temperature High Activity (HTHA) conditions. Two aluminizing processes namely low temperature high activity (LTHA) and high temperature low activity (HTLA) are well established in the literature, however there is the third process called high temperature and high activity (HTHA) which is not thoroughly investigated and contradictory results has been released up to now. Utilizing HTHA conditions generated coatings which consist of inward grown additive layer including precipitates (refractory intermetallics) and extremely thick (470±9 μm) additive layer with small IDZ (22±3 μm). The XRD results suggest that δ-Ni2Al3 and β-NiAl are available in the additive layer. The average hardness level of additive layer is measured as 954±96 HV; however, the hardness results varied in the particular zones (three distinctive layers) of additive layer. SEM-EDS results also contribute to explain the phase transformations within the additive layer (from δ-Ni2Al3 to β-NiAl) related with corresponding hardness levels. In contrary, the coatings produced via HTLA conditions has shown outward grown additive layer without precipitates and balanced additive/ IDZ ratio (1.6) with maximum 60 μm total coating thickness. The average hardness level of additive layer is 747±92 HV which supports the existence of β-NiAl phase together with the XRD and SEM-EDS results. These results highlight the differences in terms of coating formation mechanism, thickness and resulting microstructure of HTHA and HTLA coatings. After aluminization trials, co-deposition of yttrium to the aluminide coatings have been achieved by 2 %wt. Y2O3 addition to the source powder mixture. The yttrium precipitates were detected in additive layer close to the interdiffusion zone (IDZ). Platinum aluminide coatings were produced by using previously Pt electroplated specimens and double phase platinum aluminide coatings were resulted. The effect of post heat treatment after platinum plating so called platinium diffusion treatment have been highlighted to eliminate continues PtAl2 layer. To sum up, IN939 SLM samples have been successfully coated with standard aluminide, yttrium aluminide and state of art platinium aluminizing techniques and this fills the gap about optimization of diffusion coatings on additively manufactured alloys. We report, for the first time to our knowledge, out of pack aluminizing process specifically optimized for AM-built substrates. Turbine engine designers/ manufacturers may consider application of these AM IN939 alloys with coatings to the hot section of prototype engines and receive valuable feedback from test campaigns