Elektroçekim yöntemi ile üretilen nişasta biyopolimerinin mekanik özelliklerinin tayini ve geliştirilmesi

Abstract

Bu tez çalışması kapsamında, biyopolimer sınıfı içerisinde bulunan nişasta (çözünebilir) ile polivinilalkol (PVA) polimeri kullanılarak elektroçekim ile nanolif üretimi gerçekleştirilmiştir. Besleme çözeltisi için nişasta (%10 nişasta/ DMSO (dimetilsülfoksit); w/ v) ile PVA (%12 PVA/ saf su; w/ v) farklı kütle oranlarında (5:95, 10:90, 15:85, 20:80, 25:75, 30:70, 35:65, 40:60, 45:55 vb.) karıştırılarak elektroçekim işlemine tabi tutulmuştur. Kritik kütle oranına kadar üretilen nişasta/ PVA nanoliflerinin elektroçekim proses parametreleri (voltaj, toplayıcı ile besleme ünitesi arasındaki mesafe ve besleme debisi) değiştirilerek nanolif morfolojisi ve mekanik davranış üzerindeki etkisi analiz edilmiştir. Nanolif yapıların morfolojik ve mekanik özellikleri sırasıyla taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve Universal mukavemet testleri ile, kimyasal değişiklik karakterizasyonları ise infrared spektroskopisi (FTIR) ile belirlenmiştir. Mukavemet ve morfoloji bakımından en iyi özellik gösteren numunelerin seçimi yapılmıştır. Seçilen numunelerin tekrarlı üretiminde, elektroçekim makinasının döner silindirli toplayıcısı üzerine sarılan yağlı kağıdın açısal (0o, 45o, 90o) değişimi yapılarak, mekanik ve morfolojik davranışa olan etkisi araştırılmıştır. Ayrıca, en başarılı numunelerde, elektroçekim cihazının toplayıcı döner silindiri yerine porlu plaka tercih edilerek hibrit yapıda (nişasta/ PVA/ tere tohumu musilajı) nanolif üretimi gerçekleştirilmiş ve lif özellikleri araştırılmıştır. Çalışmanın deney tasarımında, Yanıt Yüzey Metodu (RSM) kullanılarak varyans analizi (ANOVA) ile istatistiksel değerlendirmesi yapılmıştır. Ayrıca, geliştirilen nanomatların olası kullanımı ile ilgili önerilerde de bulunulmuştur.Çalışmanın sonucunda; kritik kütle oranı (45:55) olarak bulunmuştur. Nişasta/ PVA içeren nanoliflerin, 79±15 nm ve 136±20 nm arasında lif çaplarına sahip olduğu görülürken, 100-120 nm arasında lif çapına sahip yapıların daha yüksek mukavemete sahip olduğu saptanmıştır. Nişasta/ PVA’dan oluşan nanomatların yatay mukavemetinin, dikey mukavemetine göre daha iyi sonuç verdiği görülmüştür. Toplayıcı üzerinde yapılan açısal değişim, nanomatların yatay ve dikey mukavemetleri arasındaki farkı azaltırken, (15:85) ve (20:80) konsantrasyonlu numunelerde ise boncuk kusurlarını azaltmıştır. Hibrit yapı üretimi, boncuk kusuru ve lif inceliği düzensizliğini azaltmıştır. İstatiksel değerlendirme sonucunda, Nişasta/ PVA içeren numunelerin dikey mukavemet ve nanomat kalınlığına ait fonksiyonlarının kullanılabilir olduğu bulunmuştur.

In the scope of this thesis, electrospinning nanofiber production was carried out by using poly(vinyl alcohol) (PVA) polymer with starch (soluble) that is a biopolymer. Starch solution (10% starch/ DMSO (dimethylsulfoxide); w/ v) and PVA solution (12% PVA / pure water; w/ v) were mixed at different mass ratios (5:95, 10:90, 15:85, 20:80, 25:75, 30:70, 35:65, 40:60, 45:55 etc.) for application of electrospinning process. The effects of changing electrospinning process parameters on mechanical and morphological behaviours of starch/ sPVA nanofibers that were produced up to critical mass ratio were analyzed. Morphological, mechanical and chemical characterization properties of nanofiber structure were determined by scanning electron microscopy (SEM), Universal strength tests, and infrared spectroscopy (FTIR), respectively. Samples that have the best mechanical and morphological characteristics were selected. On the repetitive production of selected samples, the effect of angular (0, 45, 900) change of the oil paper wrapped on rotating drum collector of the electrospinning machine was investigated. Additionally, hybrid nanofiber structure which consist of starch/ PVA/ cress seed mucilage was producted on porous collector plate instead of rotating drum collector and these nanofiber properties were investigated. Response Surface Method (RSM) was used for experimental design of the study then statistical evaluation was made by using variation analyse (ANOVA). In addition, suggestions have been made regarding the possible use of the developed nanomats.According to the results, the critical mass ratio was found as (45:55). Fiber diameters of starch/ PVA samples were between 79±15 and 136±20 nm. It was found that starch/ PVA nanomats which have 100-120 nm nanofiber diameter had higher strength. It is observed that the horizontal strength of starch/ PVA nanomat gives better results than vertical strength. By the angular variation on the collector, difference between the horizontal and vertical strength of the nanomats reduced and the bead defects of samples that have (15:85) and (20:80) concentrations decreased. Production of hybrid structure reduced bead defect and fiber thickness irregularity.